气相色谱法（仪器分析课件）.pptx

气相色谱法;色谱法原理;;事件一：“欧莱雅”惹祸英国一少女染发变“象脸”;事件二：问题豇豆;事件起因是很多食用三鹿集团生产的婴幼儿奶粉的婴儿被发现患有肾结石，随后在其奶粉中发现化工原料三聚氰胺。根据我国官方公布的数字，截至2008年9月21日，因使用婴幼儿奶粉而接受门诊治疗咨询且已康复的婴幼儿累计39,965人，正在住院的有12,892人，此前已治愈出院1,579人，死亡4人，另截至到9月25日，香港有5人、澳门有1人确诊患病。中国国家质检总局公布对国内的乳制品厂家生产的婴幼儿奶粉的三聚氰胺检验报告后，事件迅速恶化，包括伊利、蒙牛、光明、圣元及雅士利在内的22个厂家69批次产品中都检出三聚氰胺。;如何测定化妆品的氢醌和酚类物质？请列举以前学过的方法？

这些方法有什么缺点？;准确度高

精密度好

检测速度快

所需样品量少

样品预处理简单

自动化程度高

;;茨维特实验

茨维特实验装置:

当石油醚携带菠菜叶色素混合物流经碳酸钙粉末时，由于各种叶色素分子在结构和性质上的差异，它们在石油醚中的溶解能力的大小各不相同。;另一方面，菠菜叶色素混合物中的各个组分与碳酸钙粉末之间产生的作用力的形式、强弱也有所不同；因此它们随着石油醚向下移动的速度有一定差别。

;当它们在流动相和固定相之间经过反复多次的分配平衡后，就逐渐形成了分开的色带——色谱，然后按一定顺序先后从固定相中流出。

互不相溶的两相及两相的相对运动构成了色谱法的基础。;色谱法的特点：

（1）有互不相溶的两相：固定相和流动相；

（2）一相经过另一相运动；

（3）混合物在两相间反复分配而分离。;茨维特实验;1.色谱法定义;2.色谱法分类;色谱法分类——按两相状态;按分离原理分类;柱色谱、薄层色谱和纸色谱;柱色谱（填充柱色谱和毛细柱色谱）;凝胶色谱法：测聚合物分子量分布。

超临界色谱:CO2流动相。

高效毛细管电泳:九十年代快速发展、特别适合生物试样分析分离的高效分析仪器。;色谱法的特点;色谱法的发展过程;色谱法的发展过程;分析下列色谱谱图，请问混合物中有几个组分???其含量情况如何？;色谱图和色谱流出曲线;基线和色谱峰;峰的形状描述;峰高和峰面积—色谱定量分析的依据;区域宽度;保留值—色谱定性分析的依据;某组分i的调整保留值与另一标准组分s的调整保留值之比，称为相对保留值。ris=t?Ri/t′Rs=V?Ri/V?Rs

由于相对保留值只与柱温及固定相性质有关，而与柱径、柱长填充情况及流动相流速无关，因此，它在色谱法中，特别是在气相色谱法中，广泛用作定性的依据。;分配系数K;分配系数K的讨论：;分配比k;如果两组分的K或k值相等，则α=1，两个组分的色谱峰必将重合，说明分不开。

两组分的K或k值相差越大，则分离得越好。因此两组分具有不同的分配系数是色谱分离的先决条件。;;气相色谱法;色谱法原理;;知识目标：

(1)掌握气相色谱的仪器构造;

(2)了解气路系统的组成及各部分的作用；

(3)熟悉气路系统安装、连接和检漏的方法;

(4)掌握进样系统的组成和常用的进样器；

(5)了解色谱柱的种类；

(6)熟悉常用的检测器类型和FID检测器的基本原理.

能力目标：

(1)会进行气相色谱仪的气路安装、连接和检漏操作;

(2)会选择检测器,能对FID的使用和日常维护.;气相色谱仪

(gaschromatographicinstruments);气相色谱法是以气体作为流动相的色谱法。

其流动相通常称为载气，是不与待测试样发生相互作用的惰性气体（如氢、氮、氦等），仅用于载送试样。

载气带着汽化后的待测试样进入加热的色谱柱，并携带试样分子渗透通过固定相，使试样中各组分达到分离，然后依次被检测。;气相色谱仪与外部设备的连接;六大系统:

气路系统、进样系统、分离系统、检测系统、数据处理系统、温控系统。;;气路系统;气相色谱仪主要部件mainassemblyofgaschromatograph;气相色谱仪主要部件mainassemblyofgaschromatograph;载气纯净

流速稳定

密闭性好;钢瓶;钢瓶;序号;净化管;;气体纯度;载气纯净

流速稳定;减压阀;减压阀类型;安装减压阀注意事项;总阀（主阀）、减压阀开关顺序;气体钢瓶和减压阀使用注意事项;气体钢瓶和减压阀使用注意事项;;稳压阀;针型阀;稳流阀;稳压阀、针型阀和稳流阀;稳压阀、针型阀和稳流阀使用注意事项;载气流量测定;载气纯净

流速稳定

密闭性好;;皂膜检漏法;载气纯净

流速稳定

密闭性好;气体管路的清洗

(1)管内壁疏通处理：

(2)无水乙醇或其他溶剂清洗；

(3)洗耳球吹洗