中药制剂的杂质检查技术—农药残留量测定.pptx

中药制剂的杂质检查技术;2;3;方法：气相色谱法

仪器：气相色谱仪

检测器：63Ni-ECD电子捕获检测器

色谱柱：SE-54或DB-5弹性石英毛细管柱

对照品：氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯;4;4;4;4;4;4;5;作者：八音魔琴;有机氯类农药残留量测定

-色谱法;贰;;;;;;;;;;;;混合对照品溶液的制备;供试品溶液的制备;;限度;当供试品中有农药检出时，可在验证柱中确认检出的结果，再进行定量。必要时，可用气相色谱-质谱法进行确证。

加样回收率应在70%~120%之间。;有机磷类农药残留量测定

-色谱法;贰;;;;;;;;;有机磷农药，是指含磷元素的有机化合物农药。主要用于防治植物病、虫、草害。多为油状液体，有大蒜味，挥发性强，微溶于水，遇碱破坏。实际应用中应选择高效低毒及低残留品种，如乐果、敌百虫等。其在农业生产中的广泛使用，导致农作物中发生不同程度的残留。有机磷农药对人体的危害以急性毒性为主，多发生于大剂量或反复接触之后，会出现一系列神经中毒症状，如出汗、震颤、精神错乱、语言失常，严重者会出现呼吸麻痹，甚至死亡。;拟除虫菊酯类农药残留量测定-色谱法;贰;;;;;;;;;拟除虫菊酯类农药是模拟天然除虫菊素由人工合成的一类杀虫剂，有效成分是天然菊素。主要用于防治农业害虫。由于其杀虫谱广，效果好、低残留，无蓄积作用等优点，近30年来应用日益普遍。由于其使用面积大，应用范围广、数量大，接触人群多，所以中毒病例屡有发生。、

拟除虫菊酯类杀虫药对昆虫的毒性比哺乳类动物高，有触杀和胃杀作用。主要用于杀灭棉花、蔬菜、果树、茶叶等农作物上的害虫，是一种广谱高效的杀虫剂。;农药残留量测定

-质谱法;贰;;;;;;;;;;;;;;;;;;;质谱法(MassSpectrometry,MS)即用电场和磁场将运动的离子（带电荷的原子、分子或分子碎片，有分子离子、同位素离子、碎片离子、重排离子、多电荷离子、亚稳离子、负离子和离子－分子相互作用产生的离子）按它们的质荷比分离后进行检测的方法。测出离子准确质量即可确定离子的化合物组成。

随着质谱仪的分辨率和灵敏度等性能的大大提高，只需要微克级甚至纳克级的样品，就能得到一张较满意的质谱图，因此对于微??不纯的化合物，可以利用气相色谱或液相色谱（对极性大的化合物）将化合物分离成单一组分，导入质谱计，录下质谱图，此时质谱计的作用如同一个检测器。

由于色谱仪-质谱计联用后给出的信息量大，该法与计算机联用，使质谱图的规格化、背景或柱流失峰的舍弃、元素组成的给出、数据的储存和计算、多次扫描数据的累加、未知化合物质谱图的库检索，以及打印数据和出图等工作均可由计算机执行，大大简化了操作手续。;中药制剂的杂质检查技术;75;76;方法：气相色谱法

仪器：气相色谱仪

检测器：氮磷检测器（NPD）

色谱柱：DB-17MS或HP-5弹性石英毛细管柱

对照品：对硫磷、甲基对硫磷、乐果、氧化乐果、甲胺磷、久效磷、二嗪磷、乙硫磷、马拉硫磷、杀扑磷、敌敌畏、乙酰甲胺磷;4;4;4;4;4;4;5;中药制剂的杂质检查技术;86;87;方法：气相色谱法

仪器：气相色谱仪

检测器：63Ni-ECD电子捕获检测器

色谱柱：SE-54或DB-1701弹性石英毛细管柱

对照品：六六六、滴滴涕、五氯硝基苯;4;4;4;4;4;4;95;4;必备知识;5;5;4;4;5