(6.9)--6.1.1实验：X射线粉末衍射法测定二氧化钛晶型.pdf

实验X射线粉末衍射法测定二氧化钛晶型

原理

根据晶体对X射线的衍射特征：衍射线的位置、强度及数量来鉴定结晶物质

物相的方法称为X射线物相分析法。

晶体的Ⅹ射线衍射图像，实质上是晶体微观结构形象的一种复杂变换。每一

种结晶物质都有各自独特的化学组成和特定的结构参数，包括点阵类型、晶胞大

小、单胞中原子(离子或分子)数目及位置等。晶体物质的这些特定参数不同，反

映在衍射图上表现为衍射线条的数目、位置、相对强度也各不相同。因此，每种

晶态物质都有各自特征X射线衍射图，这是X射线衍射物相定性分析的依据。

由布拉格方程可知，晶体的每一衍射峰都和一组晶面间距为d的晶面组联系

着:

2dsinθ=λ

θ为入射线与晶面的夹角,λ为入射线的波长。

另一方面，晶体的每一条衍射线强度又与结构因子F模量的平方成正比

2

I=IK︱F︱V

0

I为单位截面上入射X射线的功率。K为比例因子，与衍射几何条件、试样形

0

2

状、吸收性质、温度等物理常数有关。V参加衍射晶体体积。︱F︱称为结构因

子，取决于晶体结构，它是晶胞内原子坐标的函数，它决定衍射线的强度。

2

可见，d和︱F︱都是由晶体的结构所决定的，因此每种物质都必有其特

有的衍射图谱，即指纹特征。由此，可以通过查询JCPDS卡片，可以通过对物质

衍射图的解释、辨认，进行物相鉴定。

X射线有穿透能力，对人体有一定伤害，故用铅玻璃阻挡仪器发出的X射线，

减少对人体的危害。

X射线衍射法分单晶法和多晶法。

仪器

X射线粉末衍射仪（Cu靶）。

X射线光管：高稳定度X射线源,高压下,电子轰击金属靶,释放出X射线。

水冷系统：轰击时放出大量热,故需要水冷系统。

样品及样品位置取向的调整机构系统：用于对固体粉末进行分析。

射线检测器：检测衍强度或同时检测衍射方向,通过仪器记录系统或计算机

处理系统可以得到多晶衍射图谱数据。

玛瑙研钵：制备固体粉末。

样品槽与玻璃压片

试剂耗材

二氧化钛粉末样品

实验步骤

打开仪器，预热仪器，清洗研钵与样品槽，制备样品。

打开“主机”、“水冷”开关。

打开电脑，刷卡上机，打开XGOperation软件，点击X-rayOn按钮，点击

预热按钮，预热15-20分钟。

打开“Standardmeasurement”软件。

点击“Foldername”与“Filename”，更改文件夹，名称和测试样品名

称。

双击Condtion1，出现对话窗口，更改开始角度、结束角度和步幅，之后

关闭对话窗口。

装样：开启屏蔽门之前，按“DoorLook”按钮，出现警报声，将样品放入

XRD中，关闭屏蔽门之后，再按一下“DoorLock”按钮，警报声消失。

测试：点击黄色测试按钮，开始测试。

样品测试完成之后会出现滴滴的声音，打开XRD屏蔽门取出样品，继续制样。

在测试第二个样品时，样品放入XRD之后，只需更改样品名称即可，之后步

骤重复，

测试样品结束，将样品取出，不要随意关闭任何窗口！

保存数据。

数据分析

用Jade5.0做图得二氧化钛粉末XRD图。

数据处理,列出各峰的θ、d值，以及晶面hkL，与卡片物相进行对比。

判断二氧化钛晶型:锐钛型、金红石型、板钛型。

关机

按照与开机相反的顺序关机，但要等仪器冷却约20分钟后再关水冷系统，

以免仪器烧坏。

刷卡下机，同时填写纸质的实验记录本。

整理好实验台。