生物碱类药物分析 提取酸碱滴定法.pptx

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提取酸碱滴定法

目录01提取酸碱滴定法基本原理02问题讨论

01提取酸碱滴定法的原理01原理(提取中和法)利用生物碱盐类可溶于水,游离生物碱不溶于水而溶于有机溶剂的性质进行提取,然后进行滴定的方法。

01提取酸碱滴定法的原理

01提取酸碱滴定法的原理2含量测定方法01直接滴定法有机溶剂蒸干,加入中性乙醇溶解,标准酸滴定02剩余滴定法有机溶剂蒸干,加入定量过量标准酸溶解,碱标准液滴定剩余酸03返提取法不蒸除有机溶剂,加入定量过量标准酸,分离,有机层用碱标准液滴定

02问题讨论1、碱化试剂01常用的碱化试剂NaOH、NH3、Na2CO3、NaHCO3、Ca(OH)2、MgO等02对碱化试剂的要求碱化试剂碱性大于生物碱的碱性,即碱化试剂的pKb<生物碱的pKb

02问题讨论选用碱化试剂时应考虑的因素生物碱的化学性质易水解或具两性,不能用强碱性碱化试剂。例如:阿托品具有酯结构,与强碱接触时分解;吗啡具有酚羟基,和NaOH形成酚盐溶于水,难以用有机溶剂提取。01脂肪性物质的共存有脂肪性物质共存时,不能用强碱性的碱化试剂,以免形成乳化而难以用有机溶剂提取。02NH3优点氨水是最常用的碱化试剂。氨碱性适当,能使大部分生物碱游离,又不能使具酯结构或两性生物碱水解或成盐。氨Kb值:1.75×10-5;一般生物碱Kb:10-6-10-903

02问题讨论2、提取溶剂的选择020304不与水相混溶沸点低,容易挥散除去对所提取生物碱有极大的溶解度,而对其它共存物质不溶或极少溶解与碱化试剂或生物碱不起任何化学反应01提取溶剂要求

02问题讨论常用的提取溶剂:氯仿、乙醚,有时也使用混合溶剂氯仿比重大,易于分离对大部分生物碱都有较大的溶解度不燃烧,使用安全(氯仿在碱性下受热很容易分解,尤其是碱性较强时更容易分解)乙醚沸点太低,极易挥发容易被氧化,着火在水中的溶解度较大在乙醚中溶解的生物碱不多(乙醚的应用不如氯仿广泛)

03小结01提取中和法基本原理0203碱化试剂提取溶剂

阿托品可以用NaOH中和提取吗,为什么?04思考题

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