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氢氧化钠滴定液配制与标定操作规程
一、范围:本标准规定了氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)配制与标定的方法和操作要求;
适用于本公司氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)配制、标定与复标。
二、引用标准:中中华人民共和国(2000年版)二部附录
三、误差要求:
名称法定标准
标定标定份数≥3份,相对偏差≤0.1%
复标复标份数≥3份,相对偏差≤0.1%
标定、复标二者的相对偏差
滴定液浓度标定值应与名义值一致若不一致时,其最大与
最小标定值尖在名义值的±5%之间
四、指示剂:酚酞指示液
五、基准试剂:基准邻苯二甲酸氢钾
六、仪器与用具
1、三角瓶(150ml)
2、滴定管(50ml)
七、操作步骤
1、NaOH=40.004.000g→1000ml
2、配制
取氢氧化钠适量,加水振摇使溶解成饱和溶液,冷却后,置聚乙烯塑料瓶中,静置数目,
澄清后备用。
取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml,加新沸过的冷水使成1000ml,摇匀。
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3、标定
取在105℃干燥至恒重的基准领苯一甲氢钾约0.6g,精密称定,加新当时过的冷水50ml,
振摇,使其尽量溶解;加酚酞指示液2滴,用本液滴定;在接这终点时,应使邻苯二甲酸氢
钾完全溶解,滴定至溶液显粉红色。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于20.42mg的
邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量,算出本液的浓度,即得。
4、计算公式
M
s
F=
V×0.02042
式中:M:邻苯二甲酸氢钾的质量(g)
s
V:滴定所耗氢氧化钠滴定液的体积(ml)
5、反应原理
COOKCOOK
+NaOH+HO
2
COOHCOOH
6、注意事项
6.1饱和氢氧化钠液久置后,液面有因吸收二氧化碳而生成少量碳酸盐的悬浮物,形
成一层不深性薄膜,可用右手食指压闭有为管上端,下口管插入溶液(中层)吸取,只能吸
入不能和出,以免冲起沉淀。
6.2饱和溶液的制备:取氢氧化钠(A·R或C·P)162克,加新沸的冷水150ml,边加
边搅拌以防氢氧化钠结块沉于杯底,使氢氧化钠继续溶解困难,振摇使溶解成为饱和溶液,置
致辞乙烯塑料瓶中静置数日,澄清后备用。
6.3邻苯二甲酸氢钾加蒸馏水溶解时,为加速溶解,先加水40ml,加热使溶解,再加
水10ml沿瓶壁周围洗下,使溶解完全,放冷;否则,滴定到显粉红色后,仍有邻苯二甲酸
氢钾结晶继续溶解,使指示剂褪色。
7、贮藏
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置聚乙烯塑料瓶中,密封保存。
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