(3.2)--普通蒸馏及沸点测定（原理 操作 装置图）.pdf

实验1普通蒸馏及沸点的测定

蒸馏是将液体有机物加热到沸腾，使液体变成蒸汽，又将蒸汽冷凝为液体的过程。

通过蒸馏可除去不挥发性杂质，可分离沸点差大于30℃的液体混合物，还可以测定纯

液体有机物的沸点及定性检验液体有机物的纯度。

【实验目的】

1.熟悉蒸馏和测定沸点的原理，了解蒸馏和测定沸点的意义；

2.掌握常量法测定沸点的原理和方法。

【仪器和试剂】

药品：95%乙醇

仪器：蒸馏瓶、温度计、冷凝管、尾接管、锥形瓶、量筒。

【实验装置】

主要由气化、冷凝和接收三部分组成，如图1所示：

图1普通蒸馏装置图

①蒸馏瓶：蒸馏瓶的选用与被蒸液体量的多少有关，通常装入液体的体积应为蒸馏瓶

容积1/3-2/3。液体量过多或过少都不宜（为什么？）。在蒸馏低沸点液体时，选用长颈蒸馏

瓶；而蒸馏高沸点液体时，选用短颈蒸馏瓶。

②温度计：温度计应根据被蒸馏液体的沸点来选。

③冷凝管：冷凝管可分为水冷凝管和空气冷凝管两类，水冷凝管用于被蒸液体沸点低于

140℃；空气冷凝管用于被蒸液体沸点高于140℃（为什么？）。

④接液管及接收瓶：接液管将冷凝液导入接收瓶中。常压蒸馏选用锥形瓶为接收瓶。

仪器安装顺序为：先下后上，先左后右。卸仪器与其顺序相反。

【蒸馏操作】

①加料：将待蒸乙醇25ml小心倒入蒸馏瓶中，不要使液体从支管流出，可使用长颈漏

斗。加入几粒沸石（为什么？），塞好带温度计的塞子。再检查一次装置是否稳妥与严密。

②加热：先打开冷凝水，缓缓通入冷水，然后开始加热。注意冷水自下而上，蒸汽自上

而下，两者逆流冷却效果好。当液体沸腾，蒸汽到达水银球部位时，温度计读数急剧上升，

调节热源，让水银球上液滴和蒸汽温度达到平衡，使蒸馏速度以每秒1-2滴为宜。此时温度

计读数就是馏出液的沸点。

蒸馏时若热源温度太高，使蒸汽成为过热蒸汽，造成温度计所显示的沸点偏高；若热源

温度太低，馏出物蒸汽不能充分浸润温度计水银球，造成温度计读得的沸点偏低或不规则。

③收集馏出液：准备两个接受瓶，一个接受前馏分或称馏头，另一个（需称重）接受所

需馏分，并记下该馏分的沸程：即该馏分的第一滴和最后一滴时温度计的读数。

在所需馏分蒸出后，温度计读数会突然下降。此时应停止蒸馏。即使杂质很少，也不要

蒸干，以免蒸馏瓶破裂及发生其它意外事故。

④拆除蒸馏装置：蒸馏完毕，先应撤出热源，然后停止通水，最后拆除蒸馏装置（与安

装顺序相反）。

⑤量取馏出液的体积，并计算回收率。

【沸点的测定】

（1）基本原理

液体的分子由于分子运动有从表面逸出的倾向，这种倾向随着温度的升高而增大，进而

在液面上部形成蒸汽。当分子由液体逸出的速度与分子由蒸汽中回到液体中的速度相等，液

面上的蒸汽达到饱和，称为饱和蒸汽。它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压。实验证明，

液体的蒸气压只与温度有关。即液体在一定温度下具有一定的蒸汽压。

当液体的蒸汽压增大到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，就有大

量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。

纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点（沸程0.5-1.5℃）。利用这一

点，我们可以测定纯液体有机物的沸点。又称常量法。但是具有固定沸点的液体不一定都是

纯粹的化合物，因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物，它们也有一

定的沸点。

（2）沸点测定的方法

沸点测定一般分为常量法和微量法两种。常量法即用普通蒸馏法测定沸点。