(3.1)--实验1 普通蒸馏与沸点测定（注意事项等）.pdf

【基本原理】

沸点：当液体的蒸汽压增大到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，就

有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。

纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点（沸程0.5-1.5℃）。利用

这一点，我们可以测定纯液体有机物的沸点。又称常量法。但是具有固定沸点的液体不

一定都是纯粹的化合物，因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合

物，它们也有一定的沸点。

普通蒸馏：蒸馏是将液体有机物加热到沸腾，使液体变成蒸汽，又将蒸汽冷凝为液体的

过程。

通过蒸馏可除去不挥发性杂质，可分离沸点差大于30℃的液体混合物，还可以测

定纯液体有机物的沸点及定性检验液体有机物的纯度。

【实验目的】

1.熟悉蒸馏和测定沸点的原理，了解蒸馏和测定沸点的意义；

2.掌握常量法、微量法测定沸点的原理和方法。

【实验装置及操作】

（1）蒸馏装置（常量法测沸点）

蒸馏装置由圆底烧瓶、蒸馏头、温度计套管、温度计、水冷凝器（或空气冷凝器）、接

引管、接收瓶组成。

①蒸馏瓶：蒸馏瓶的选用与被蒸液体量的多少有关，通常装入液体的体积应为蒸馏瓶

容积1/3-2/3。液体量过多或过少都不宜。在蒸馏低沸点液体时，选用长颈蒸馏瓶；而

蒸馏高沸点液体时，选用短颈蒸馏瓶。

②温度计：温度计应根据被蒸馏液体的沸点来选，低于100℃，可选用100℃温度计；

高于100℃，应选用250-300℃水银温度计。

③冷凝管：冷凝管可分为水冷凝管和空气冷凝管两类，水冷凝管用于被蒸液体沸点低

于140℃；空气冷凝管用于被蒸液体沸点高于140℃。

④尾接管及接收瓶：尾接管将冷凝液导入接收瓶中。常压蒸馏选用锥形瓶为接收瓶，

减压蒸馏选用圆底烧瓶为接收瓶。

（2）蒸馏的操作

①加料：将待蒸乙醇25mL小心倒入蒸馏瓶中，不要使液体从支管流出，可使用长颈

漏斗。加入几粒沸石，塞好带温度计的塞子，注意温度计的位置。再检查一次装置是否

稳妥与严密。

②加热：先打开冷凝水，缓缓通入冷水，然后开始加热。注意冷水自下而上，蒸汽自

上而下，两者逆流冷却效果好。

当液体沸腾，蒸汽到达水银球部位时，温度计读数急剧上升，调节热源，让水银球

上液滴和蒸汽温度达到平衡，使蒸馏速度以每秒1-2滴为宜。此时温度计读数就是馏出

液的沸点。

蒸馏时若热源温度太高，使蒸汽成为过热蒸汽，造成温度计所显示的沸点偏高；若

热源温度太低，馏出物蒸汽不能充分浸润温度计水银球，造成温度计读得的沸点偏低或

不规则。

③收集馏出液：准备两个接受瓶，一个接受前馏分或称馏头，另一个（需称重）接受

所需馏分，并记下该馏分的沸程：即该馏分的第一滴和最后一滴时温度计的读数。在

所需馏分蒸出后，温度计读数会突然下降。此时应停止蒸馏。即使杂质很少，也不要蒸

干，以免蒸馏瓶破裂及发生其它意外事故。

【操作要点】

1、仪器的选择及安装

1）仪器的选择：加热方式、烧瓶、温度计、冷凝器；

2）安装顺序：从热源开始，从下往上、从左往右；

3）安装要求：正确、牢固、美观；

4）拆除顺序：与安装顺序相反；

5）S扣、铁圈、铁夹、石棉网的选择及使用方法。

2、操作要点及注意事项

1）被蒸馏物加入方式；

2）温度计的位置；

3）空气浴问题；

4）冷凝水流向；

5）沸石加入时间；

6）馏出速度；

7）数据记录：初馏点及终馏点。