U3000高效液相色谱仪操作规程及封面.docx

U3000高效液相色谱仪操作规程及封面

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安徽省产品质量监视检验检验争论院仪器设备

操 作 规 程

〔cg— — —2023〕设备编号〔 〕

仪器名称U3000液相色谱仪操作规程编 制

审 核

批 准

2023年 月 日

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U3000高效液相色谱仪操作规程

—根本原理

U3000高效液相色谱系统由：①输液泵②自动进样器、③色谱柱温箱、④检测器、⑤数据处理系统组成。

使用高效液相色谱时，液体待检测物由流淌相带入色谱柱，通过压力在色谱柱中移动，由于试样中各组分在色谱柱内固定相与流淌相间安排或吸附特性的差异，不同的物质组分挨次离开色谱柱，经检测器检测得到不同的色谱峰信号，依据组分的保存时间和响应值〔峰面积或峰高〕进展定性和定量分析。

二操作前预备

流淌相的配制：

依据所供试品的性质、相关的文献资料、工作阅历等按比例配制流淌相。

依据流淌相的性质确定承受有机膜〔0.45um〕还是水相

膜(0.45um)对流淌相进展过滤。

将过滤后的流淌相进展超声脱气10~15分钟。

比照品供试品处理：

称取或量取适量的比照品或供试品，用适当的溶剂〔最好承受流淌相或流淌相的主成分〕进展充分溶解〔也可借助超声波进展超声溶解〕，使其浓度为0.1~1mg/mL〔依据检测结果再适当调整溶液的浓度〕。

依据比照品或供试品的性质确定承受有机针头滤膜

〔0.45um〕还是水相针头滤膜(0.45um)进展过滤。

色谱柱的选择：依据样品的性质选择适当的色谱柱。

三操作挨次1.开机

翻开UPS〔不连续电源〕电源，翻开仪器接线板电源开关；

翻开电脑显示器电源，翻开电脑主机电源〔POWER〕，启动电脑；

依次翻开泵、自动进样器、柱温箱、检测器的电源；

双击屏幕右下角“效劳治理器〞快捷图标,消灭对话

界面后点击“启动仪器掌握器〞启动,等显示“本地仪器掌握器运行空闲〞,可以关闭界面。

双击在桌面上的Chromeleon7图标〔工作站主程序〕。

在左下方点击仪器，那么在右边会自动显示该仪器掌握面板。

旋开泵上的排液阀(两圈以上)；设置A通道为100%，点击“冲洗〞，然后再消灭的对话框中点击“无视并执行〞；〔默认冲洗5分钟〕；然后分别“冲洗〞流路中其他通道气泡；排完气泡后关闭排液阀；

设置流淌相的比例及流速后，点击“马达〞。此时泵自动会以设置的流速进展运行。

在掌握面板“柱温箱〞掌握框中，设置预备分析样品所使用的柱温箱温度。

清洗进样口；2.样品分析

建立仪器方法：

建立处理方法及报告模板〔此步骤可以省略，直接

调用以前的〕：

建立序列：

翻开氘灯〔待系统压力稳定后约15min后再开灯〕：在掌握面板“Detector〞掌握框中，选中“紫外灯〞选框，及“可见灯〞选框〔假设波长在可见范围〕。

在掌握面板“UV〞掌握框中，设置波长，采集频率

〔20HZ〕；点击“监视基线〞，选中通道1并确定。

待基线稳定后，点击“监视基线〞，点击确定，关闭查看基线。

点击左下方“数据〞，并选中要分析的序列，然后点击“开头〞启动样品表进展分析〔假设序列里有完成的样品，那么会变成连续，点连续；假设该序列还在队列中那么会显示删除，点击删除后在点击连续〕；

在审计跟踪里消灭“等待pump-input1上的进样响应〞，此时快速将手动进样器扳到load位置，缓慢注入样品适量〔留意不能有气泡〕，然后快速将手动进样器扳到inject位置；

样品全部检测完毕后，假设不再分析样品应马上关

掉氘灯，延长氘灯使用的寿命.

5、关机：

冲洗色谱柱〔假设使用了缓冲盐，首先使用10%甲醇水溶液冲洗色谱柱30分钟，然后使用纯甲醇冲洗色谱柱30分钟〕。

关闭泵马达，断开连接，关闭工作站。

关闭检测器、柱温箱、自动进样器、泵的电源。

关闭计算机。关闭UPS电源或稳压电源。

四本卷须知

溶剂泵的使用本卷须知：

使用时要留心防止溶剂瓶内的流淌相被用完，否那么空泵运转会磨损柱塞、缸体和密封环，最终产生漏夜。防止任何固体微粒进入泵体，由于尘埃或其他任何杂质微粒都会磨损柱塞、密封环、缸体和单向阀，因此应预先除去流淌相中的任何固体颗粒。流淌相过滤，可承受滤膜〔0.2um或0.45um〕等滤过。

输液泵的工作压力不能超过规定的最高压力，否那么会使高压密封环变形，产生漏夜。

流淌相应领先脱气，以免在泵内产生气泡，影响流量的稳定性，假设有大量的气泡，

泵就无法正常工作。

溶剂泵长期不用时，用甲醇以1.0ml/min冲洗各个通道。泵的清洗液要勤换。

每次开启泵之前要排解管道中是气泡。

流淌相由无机盐溶液转换有机溶剂前要用90%去离子水清洗管路。

转换不同流淌相时留意两者是否简洁混合或者发生反响。

长期不用或运输前要到空清洗液瓶。

色谱柱的