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人造革合成革中偶氮染料的测定

1范围

本文件描述了测定人造革合成革及其制成品中可分解出致癌芳香胺的禁用偶氮染料的原理、试剂、

设备和仪器、试验方法及试验报告。

本文件适用于人造革合成革及其制成品中禁用偶氮染料的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文

件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用

于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T34443-2017人造革合成革术语

3术语和定义

GB/T34443-2017界定的术语和定义适用于本文件。

4原理

样品在煮沸的二甲苯中进行抽提，利用二甲苯蒸汽提取出样品中的偶氮染料，将抽提后的溶液置于

密闭容器中，一定温度下在规定pH的缓冲液中用连二亚硫酸钠还原处理，然后通过硅藻土吸附萃取柱

的液-液萃取，将还原裂解产生的芳香胺提取到叔丁基甲醚中，浓缩后用适当的溶剂溶解、定容，通过

气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）或高效液相色谱仪-二极管阵列检测器（HPLC-DAD）进行芳香胺的测定。

5试剂

5.1芳香胺标准物质：按附录A所列的芳香胺，以及苯胺(CAS号:62-53-3)和1,4-苯二胺(CAS号：

106-50-3)，标准物质。

5.2水：符合GB/T6682中三级水的规定。

5.3甲醇：色谱纯。

5.4叔丁基甲醚：色谱纯或分析纯，分析纯的叔丁基甲醚在使用前进行蒸馏纯化。

5.5二甲苯(异构体混合物)。

5.6连二亚硫酸钠水溶液：200mg/mL水溶液，临用时取干粉状连二亚硫酸钠（Na2S2O4，质量分数不

小于87%）新鲜配制，在密闭容器中放置1h内立即使用。

5.7柠檬酸/氢氧化钠缓冲溶液：0.06mol/L，pH=6.0，预加热到(70±2)℃。

5.8氢氧化钠：分析纯。

5.9标准溶液

a)芳香胺标准储备溶液（300mg/L）

采用甲醇（5.3）或其他合适溶剂配制成芳香胺标准储备溶液，其中每种胺的含量大于或等于300

mg/L，标准储备溶液保存在棕色瓶中，并放入少量的亚硫酸钠。

冰箱冷冻室中保存，有效期一个月。

b)芳香胺标准工作溶液（15.0mg/L）

从芳香胺标准储备溶液（5.10.1）中取0.5mL置于容量瓶中，用甲醇或其他合适溶剂定容至10mL，

芳香胺标准工作溶液应现配现用。

c)4-氨基偶氮苯标准储备溶液（500mg/L)

采用甲醇（5.3）或其他合适溶剂配制成4-氨基偶氮苯标准储备溶液标准储备溶液保存在棕色瓶中，

并放入少量的亚硫酸钠。

冰箱冷冻室中保存，有效期一个月。

d)4-氨基偶氮苯标准工作溶液（25.0mg/L)

从4-氨基偶氮苯标准储备溶液（5.10.3）中取0.5mL置于容量瓶中，用甲醇或其他合适溶剂定容至

10mL，4-氨基偶氮苯标准工作溶液应现配现用。

e)内标物标准溶液（1.0mg/mL）

采用甲醇（5.3）或其他合适溶剂将下列内标化合物配制呈浓度约为1.0mg/mL的内标物标准溶液。

在气相色谱-质谱法定量分析的情况下，使用以下内标化合物之一：

—萘-d8，CAS号1146-65-2

—2,4,5-三氯苯胺，CAS号636-30-6

—蒽-d10，CAS号1719-06-84

6设备和仪器

1.1抽提装置，如图1所示。

标引序号说明：

1——蛇形冷凝管29/32。

2——钩子，由惰性物质制成，用来固定样品，使冷凝溶剂滴在样品上。

3——100mL圆底烧瓶29/32。

4——油浴锅。

图1抽提装置示意图

6.2超声波浴，有控温装置，超声频率大于2000Hz，功率大于160W。

6.3反应容器：具密闭塞，约60mL，由硬质玻璃制成管状。

6.4恒温水浴：能控制温度（70±2）℃。

6.5分析天平，最小分度值为0.1mg。

6.6硅藻土吸附萃取柱：20cm×2.5cm（内径）玻璃柱或聚丙烯柱，能控制流速，填装时，先在底部

垫有少许玻璃棉，然后加入20g硅藻土，轻击提取柱，使填装结实；或其他经验证明符合芳香胺物质纯

化要求的硅藻土吸附萃取柱。

6.7真空旋转蒸发器。