GD-502树脂富集高效液相色谱法测定地表水中酚类化合物.docx

GDX-502树脂富集高效液相色谱法测定地表水中酚类化合物

何淼;饶竹;苏劲;黄毅

【摘要】承受自制GDX-502固相萃取小柱萃取水中苯酚、对硝基酚、间甲酚、2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚、五氯酚等6种酚类化合物,以乙腈作为洗脱剂,选择

280nm和290nm双波长紫外高效液相色谱进展检测.结果说明,方法检出限为

0.01～0.05mg/L,1L水的平均加标回收率为82.5%～95.0%,周密度(RSD,n=7)为

3.6%～9.2%.方法用于实际地表水中痕量酚类化合物的检测,操作简洁,有机溶剂用量少,分析效率高;萃取小柱可屡次重复使用,分析本钱低.

【期刊名称】《岩矿测试》

【年(卷),期】2023(026)002

【总页数】4页(P101-104)

【关键词】GDX-502树脂;固相萃取;高效液相色谱法;酚类化合物;地表水

【作者】何淼;饶竹;苏劲;黄毅

【作者单位】国家地质试验测试中心,北京,100037;国家地质试验测试中心,北京,100037;中国矿业大学,北京,100083;国家地质试验测试中心,北京,100037

【正文语种】中文

【中图分类】O657.22;O625.31

酚类化合物是炼焦、造纸、化工等工业废水的主要污染物质，在生活污水、自然水和饮用水中普遍存在。酚类化合物具有致癌、致畸、致突变的潜在毒性，已被列入

环境中优先监测的有机污染物。我国于1990年提出了符合我国国情的水中优先控

制污染物黑名单共68种，其中6种是酚类化合物[1]。

酚类是芳香烃的羟基衍生物，水中酚类化合物按其能否随水蒸气一起蒸出分为挥发酚和不挥发酚两类。测定水中酚类化合物的分析方法有溴化滴定法[2]、4-氨基安替比林萃取光度法[3]、流淌注射-分光光度法[4]、气相色谱法[5-6]、气相色谱-质谱法[7]、液相色谱法[8-9]等。溴化滴定法和4-氨基安替比林萃取光度法适用于高含量挥发酚的测定；低浓度酚类物质进展气相色谱法分析，有拖尾峰和不对称峰消灭，需要选择适宜的衍生化试剂进展处理，才能满足气相色谱分析的要求[10]。液相色谱法适合不稳定、不易衍生化、不易挥发和分子量较大的化合物，是分析酚类化合物的抱负检测手段。

液-液萃取是经典的前处理方法，但有很多弊病，如：操作比较简单，费时；有机

溶剂使用量大，污染环境。另外有机溶剂提取时简洁产生乳化使测定结果发生误差。固相萃取是近几十年消灭的一类固-液提取方法，由于方法简洁、快速、经济，取

样量小，对环境无污染，被越来越多的试验室承受。国产GDX-502树脂对萃取酚类有较强的吸附[11]，优于目前常用的C18柱，同时GDX-502树脂与固相萃取相结合萃取酚类的争论报道较少。本文承受GDX-502树脂填充成固相萃取柱，并与自动萃取装置联用，萃取环境水样中的酚类化合物，承受高效液相色谱法(HPLC)测定，取得较好效果。

试验局部

仪器与主要试剂

岛津LC-10Avp高效液相色谱仪(日本岛津公司)，配紫外检测器。12管固相萃取装置：购自美国Supelco公司。

GDX-502树脂(60～80目，天津市化学试剂二厂)：使用前用丙酮浸泡数日，屡次更换溶剂至丙酮无色,再用乙腈回流提取6h以上。纯化后的树脂密封保存在甲

醇中备用。

酚类标样购自国家标准物质争论中心，乙腈作溶剂，稀释成不同浓度的混合标准使用液。

Millipore水，乙腈(HPLC级)、甲醇(HPLC级)、丙酮(农残级)、乙酸(分析纯)。

试验方法

用10mL乙腈和10mL水淋洗自制的GDX-502树脂固相萃取柱，每次淋洗时尽量不要使液面低于树脂床，使其处于活化状态备用。将混合标样参加1L水中，振荡混匀，配成肯定质量浓度的模拟水样。调整pH为2后，水样以20mL/min的流速抽滤过固相萃取(SPE)柱。用乙腈洗脱柱上吸附的酚类化合物，承受N2流将洗脱液吹至1mL，用HPLC测定。

高效液相色谱条件

色谱柱：WatersSymmetry?C8，4.6mm×250mm，粒径5μm。流淌相A：Millipore水+1%(体积分数)醋酸;流淌相B：乙腈。流淌相流速1mL/min。线性梯度：A∶B=70∶30；7min以后改为A∶B=30∶70，保持2min；15min时改为A∶B=20∶80；22min时改为A∶B=70∶30，保持8min。柱温35℃，进样量20μL，以外标法定量。紫外检测波长280nm和290nm。

结果与争论

双波长检测

不同物质最大吸取波长不同。苯酚、对硝基酚、间甲酚、2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚、五氯酚的最