GC-MS面积比法测定食用植物油中3-氯丙醇酯的研究.docx

GC-MS面积比法测定食用植物油中3-氯丙醇酯的争论

黄翠莉;王天明;杨宁;王力清;王瑛瑶;吴炜亮

【摘要】建立了以d5-3-氯-1,2-棕榈酸二酯为内标物,面积比法定量测定食用植物油中3-氯-1,2-丙二醇酯(3-MCPD酯)的气相色谱-质谱检测方法.样品加内标后经甲基叔丁基醚溶解,与甲醇钠-甲醇溶液酯交换反响4min后加酸性溴化钠终止反响.使用液液萃取法进展萃取后,加0.2mL苯基硼酸于45℃下衍生20min,进气相色谱-质谱检测.结果说明:该方法操作简洁、灵敏度高,最低检出限为10μg/kg.利用该方法争论了不同植物油精炼过程和冷冻储存时间对3-MCPD酯含量的影响,试验说明脱臭工段是产生3-MCPD酯的主要来源,随着植物油储存时间的延长3-MCPD酯含量呈降低趋势.

【期刊名称】《中国油脂》

【年(卷),期】2023(040)011

【总页数】5页(P74-78)

【关键词】3-MCPD酯;面积比法;食用植物油;气相色谱-质谱

【作者】黄翠莉;王天明;杨宁;王力清;王瑛瑶;吴炜亮

【作者单位】广东产品质量监视检验争论院,广东佛山528300;国家食品质量监视检验中心(广东),广东佛山528300;郑州轻工业学院,郑州450002;国家粮食局科学争论院,北京100037;广东产品质量监视检验争论院,广东佛山528300;国家食品质量监视检验中心(广东),广东佛山528300;国家粮食局科学争论院,北京100037;广东产品质量监视检验争论院,广东佛山528300;国家食品质量监视检验中心(广东),广东佛山528300

【正文语种】中文

【中图分类】TS225.1;TS201.6

氯丙醇脂肪酸酯污染已经成为近年来国际上消灭的食品安全问题，尤其是3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)脂肪酸酯(3-MCPD酯)备受关注。食用植物油是公认的食品中3-MCPD酯污染的主要来源。目前3-MCPD酯毒性未明，对其安康风险的担忧主要是由于其水解产物3-MCPD具有肾脏毒性、生殖毒性、免疫抑制和潜在致癌性等作用[1-5]而受到关注。

准确测定食用植物油中3-MCPD酯含量始终是国际性的难题。目前国外专业组织，如德国油脂学会(DGF)、欧盟联合争论中心(JRC)等都在进展3-氯丙醇酯检测方法

的争论，但国内对油脂中3-MCPD酯检测的争论开展较少。目前公认的3-MCPD酯的检测方法主要包括气相色谱与电子捕获检测器联用、GC-MS联用法以及分子印迹。其中较为常见的检测方法为GC-MS[2，5-7]。本试验参考国外DGF(2023)最的检测方法，并对其相关参数进展了优化，提高了方法的灵敏度，简化了处理过程，能够简洁快速检测出食用植物油中3-MCPD酯的含量。同时利用该方法探讨油脂精炼过程和储存时间对3-MCPD酯含量的影响，为争论食用植物油中3-MCPD酯的变化规律供给依据。

试验材料

原料与试剂

3-氯-1,2-棕榈酸二酯：美国AccuStandard公司；d5-3-氯-1,2-棕榈酸二酯：日本Wako公司；甲基叔丁基醚、甲醇、异辛烷、乙酸乙酯、乙醚：均为色谱纯，美国TEDIA公司；苯基硼酸、甲醇钠、溴化钠：分析纯；大豆油、菜籽油、棕榈油、花生油、油茶籽油、葵花籽油和玉米油：市售；玉米油①和花生油①：某厂家供给。

仪器与设备

GCMS-QP2023Ultra气质联用仪：日本岛津；AnkeTDL-40B型离心机：上海安亭科学仪器厂；混匀器：德国IKA公司；Rti-5ms色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm)：美国Agilent公司。

试验方法

试剂的配制

甲醇钠-甲醇溶液(25g/L)：25g的甲醇钠溶于1L的甲醇中；酸性溴化钠溶液(600g/L)：600g的溴化钠、35mL硫酸(25%)溶于1L的蒸馏水中；苯基硼酸：溶于乙醚，直至消灭沉淀。

标准溶液的配制

标准品储藏液(100μg/mL)：分别准确称量d5-3-氯-1,2-棕榈酸二酯、3-氯-1,2-

棕榈酸二酯标准品5mg，用饱和氯化钠溶液溶解，分别定容至50mL容量瓶中。

-18℃下保存，有效期小于等于6个月。

标准品工作液(10μg/mL)：分别准确量取1mL标准品储藏液至10mL容量瓶中，用饱和氯化钠溶液定容。-18℃下保存，有效期小于等于14d。

样品的制备

称量0.1g油样于1.5mL的具塞试管中，参加50μL内标工作液(d5-3-氯-1,2-棕榈酸二酯)和100μL甲基叔丁基醚，振荡溶解，然后参加200μL