GC-YL0430白芷检验操作规程.docx

江西

江西****药业股份GMP文件

第

第3页共8页

原料检验操作规程

题目：

白芷检验操作规程

编号：TS-GC-YL-10430-02

制定人：

制定日期：2023年

月

日

版本：2 页数：1/3

审核人：

审核日期：2023年

月

日

颁发部门：质量部

批准人：

批准日期：2023年

月

日

生效日期：2023年 月 日

目的：标准白芷原药材检验操作范围：白芷原药材检验

分发部门： 质量部、化验室、生产部标题 正 文

1

2

2.1

2.2

3

3.1

3.1.1

3.1.2

3.2

3.2.1

3.2.2

4

4.1

4.1.1

4.1.2

标准依据：《中国药典》2023年版一部及四部

【性状】

仪器：直尺。

方法：本品呈长圆锥形，长10～25cm，直径1.5～2.5cm。外表灰棕色或黄棕色，根头部钝四棱形或近圆形，具纵皱纹、支根痕及皮孔样的横向突起，有的排列成四纵行。顶端有凹陷的茎痕。质坚实，断面白色或灰白色，粉性，形成层环棕色，近方形或近圆形，皮部散有多数棕色油点。气芳香，味辛、微苦。

【鉴别】

显微鉴别

仪器与试剂：生物显微镜、酒精灯，水合氯醛等。

方法：取本品，用水合氯醛装片，置显微镜下观看：本品粉末黄白色。淀粉粒甚多，单粒圆球形、多角形、椭圆形或盔帽形，直径3～25μm，脐点点状、裂缝状、十字状、三叉状、星状或人字状；复粒多由2～12分粒组成。网纹导管、螺纹导管直径10～85μm。木栓细胞多角形或类长方形，淡黄棕色。油管多已裂开，含淡黄棕色分泌物。

薄层鉴别

仪器与试剂：分析天平、硅胶G薄层板、层析缸、明党参比照药材、正丁醇、冰醋酸等。

方法：取本品粉末0.5g，加乙醚10ml，浸泡1小时，时时振摇，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取白芷比照药材0.5g，同法制成比照药材溶液。再取欧前胡素比照品、异欧前胡素比照品，加乙酸乙酯制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为比照品溶液。照薄层色谱法〔通则0502〕试验，吸取上述三种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚〔30～60℃〕-乙醚〔3：2〕为开放剂，在25℃以下开放，取出，晾干，置紫外光灯〔365nm〕下检视。供试品色谱中，在与比照药材色谱和比照品色谱相应的位置上，显一样颜色的荧光斑点。

【检查】

水分 不得过12.0%〔通则0832第四法〕。

仪器：甲苯法仪器装置、分析天平、粉碎机、药筛等。

方法：取供试品适量〔约相当于含水量1～4ml〕，周密称定，置A瓶中，加甲苯约200ml，必要时参加枯燥、干净的无釉小瓷片数片或玻璃珠数粒，

连接仪器，自冷凝管顶端参加甲苯至布满B管的狭细局部。将A瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热，待甲苯开头沸腾时，调整温度，使每秒馏出2滴。待水分完全馏出，即测定管刻度局部的水量不再增加时，将冷凝管内部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜方法，将管壁上附着的甲苯推下，连续蒸馏5分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水黏附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置使水分与甲苯完全分别〔可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色，以便分别观看〕。检读水量，并计算成供试品的含水量〔％〕。

4.1.3

计算公式：

X=

V 100%M

4.2

4.2.1

4.2.2

4.2.3

式中：v代表检测水量的体积

M代表供试品重量

总灰分不得过6.0％〔通则2302〕。

仪器：粉碎机、药筛、分析天平、坩埚、箱式电阻炉等。

方法：取供试品2～3g，过二号筛混合均匀后，置炽灼至恒重的坩埚中称定重量，缓缓炎热，留意避开燃烧，至完全炭化时，渐渐上升温度至500～600℃，使完全灰化至恒重。依据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量〔%〕。计算公式：

1W-W

1

0

总灰分%= ×100%

W

样

式中：

4.3

4.3.1

4.3.2

W0 坩埚重量(g)。

W1 坩埚与灰分的重量(g)。

W样 样品的重量(g)。

二氧化硫残留量：照二氧化硫残留量测定法〔通则2331)测定，不得过150mg/kg

仪器与试剂：电热套、竖式回流冷凝管、磁力搅拌器、分析天平、甲基红乙醇溶液指示剂、氢氧化钠滴定液滴、盐酸溶液〔6mol/L)等

测定法：测定法取药材或饮片细粉约10g(如二氧化硫残留量较髙，超过1000mg/kg，可适当削减取样量，但应不少于5g),周密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300 400ml。翻开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端二氧化硫气体导出口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。锥形瓶内参加3%过氧化氢溶液50ml作为吸取液〔橡胶导气管的末端应在吸取液液面以下〕。使