GC-FID预测相对响应因子法测定卷烟爆珠中辛,癸酸甘油酯含量.docx

GC-FID推测相对响应因子法测定卷烟爆珠中辛,癸酸甘油酯

含量

刘珊珊;唐纲岭;邓惠敏;杨飞;吴晶晶;王颖;范子彦;李小兰;李中皓;边照阳

【摘要】为实现对混合物辛,癸酸甘油酯(ODO)的定量检测,建立了基于相对响应因子(RRF)的气相色谱-氢火焰离子化检测器(GC-FID)测定卷烟滤嘴爆珠中ODO含量(质量分数)的方法.1粒爆珠挤破后用正己烷提取,承受GC-FID检测,通过有效碳数(ECN)推测RRF,用内标法定量.结果说明:①承受该方法,ODO各组分分别效果良好,分析时间为20min.②以三辛酸甘油酯或三癸酸甘油酯作为参考物质,在0～0.5mg/mL范围内工作曲线的线性关系良好(R20.997),基于ODO总含量的加标回收率为98.0％～108.0％,相对标准偏差(RSD)≤2.0％,ODO各组分的定量限(LOQ)为0.05mg/mL.③8个不同加香类型的实际卷烟爆珠样品中ODO含量为23％～87％,其中甘油三酯含量在ODO中占比在93％以上,甘油二酯占比在6％左右;承受两种参考物质的计算结果的全都性良好.该方法简洁、高效,适用于卷烟爆珠中辛,癸酸甘油酯含量的测定.

【期刊名称】《烟草科技》

【年(卷),期】2023(052)005

【总页数】7页(P24-30)

【关键词】氢火焰离子化检测器;相对响应因子;辛,癸酸甘油酯;有效碳数;卷烟爆珠

【作者】刘珊珊;唐纲岭;邓惠敏;杨飞;吴晶晶;王颖;范子彦;李小兰;李中皓;边照阳

【作者单位】国家烟草质量监视检验中心,郑州市高技术产业开发区枫杨街2号

450001;国家烟草质量监视检验中心,郑州市高技术产业开发区枫杨街2号

450001;国家烟草质量监视检验中心,郑州市高技术产业开发区枫杨街2号

450001;国家烟草质量监视检验中心,郑州市高技术产业开发区枫杨街2号

450001;广西中烟工业有限责任公司,南宁市北湖南路28号530001;国家烟草质量监视检验中心,郑州市高技术产业开发区枫杨街2号450001;国家烟草质量监视检验中心,郑州市高技术产业开发区枫杨街2号450001;广西中烟工业有限责任公司,南宁市北湖南路28号530001;国家烟草质量监视检验中心,郑州市高技术产业开发区枫杨街2号450001;国家烟草质量监视检验中心,郑州市高技术产业开发区枫杨街2号450001

【正文语种】中文

【中图分类】TS426

近年来，爆珠型卷烟在国内外市场进展快速[1-2]。卷烟爆珠是用成膜材料制成的球形囊状物，由一层壁材外壳包裹液体芯材制成。其中，壁材一般为明胶类物质，芯材一般为香味物质的中链甘油三酯混合溶液[3-4]。作为卷烟爆珠中香味成分的主要稀释剂和增溶剂，食品添加剂辛,癸酸甘油酯〔ODO〕的应用最为普遍[5-6]。由于ODO在卷烟爆珠中质量占比高，因此ODO含量〔质量分数〕往往是卷烟爆珠及其微量简单香味成分稳定性、均匀性等产品质量评价的重要指征指标，而且由于ODO具有较强的脂溶性，因此ODO也可能是降低卷烟烟气脂溶性有害成分释放量的重要影响因素[7]。

食品中ODO的相关定量检测方法主要为气相色谱〔GC-FID〕分析方法[8]和气相色谱质谱联用〔GC-MS〕法[9]，但涉及的指标仅包括单辛酸甘油酯、单癸酸甘油

酯。从ODO的构造式RCOOCH2CH〔OCOR〕CH2OCOR〔R为C8H17或

C10H21〕可以看出，ODO是多种化合物的混合物，由于局部化合物目前在市场上不易购得高纯度的标准品，因此制约了基于对应标准品的传统校准定量方法的应用。

氢火焰离子化检测器〔FID〕通过热氢解作用使有机化合物转化为CHO+，信号响应值与化合物的碳原子数目成正比[10-11]。由于并非全部的碳原子都能最终转化为CHO+，因此通过气相色谱FID检测器相对响应值而得到的化合物的有效碳原子数即为有效碳数〔EffectiveCarbonNumber，ECN〕。1962年，Sternberg等[12]提出了基于分析物分子构造推测其在FID的相对响应因子〔RelativeResponseFactor，RRF〕的分析方法，即ECN法。Jones[13]和Jorgensen等[14]对这种方法的有效性进展了验证。范国梁等[15]和Szulejko等[16]将该方法用于无标准样品的定量检验领域，也取得了良好的应用效果。但是目前国内外均未见承受该方法测定卷烟爆珠中ODO含量的争论报道。因此，建立卷烟爆珠中ODO含量的GC-FID定量方法，探讨ECN推测RRF方法在ODO多组分混合物定量