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GC双内标法同时测定发酵液中己酸和己酸乙酯的含量

郭通航;陈建

【摘要】建立毛细管气相色谱法同时测定发酵液中己酸和己酸乙酯的方法。发酵液经甲酸酸化后，用正己烷萃取，以2-乙基正丁酸和乙酸正丁酯作为双内标，承受Rtx-Wax毛细管色谱柱。结果说明，己酸和己酸乙酯浓度分别在100～1000mg/100mL〔r=0.9991〕、10～100mg/100mL〔r=0.9995〕质量浓度范围内线性关系良好，平均回收率〔n=9〕分别为101.74%、94.96%，RSD分别为0.85%、0.38%。该方法简洁、灵敏、准确度高，可用于同时测定发酵液中己酸和己酸乙酯的含量。%Inthisstudy,thedeterminationofcaproicacidandethylcaproatecontentsimultaneouslyinfermentingliquidbyGCanddouble-

in-ternalstandardmethodhadbeendeveloped.Thefermentingliquidwasextractedwithn-hexaneafteraddingformicacid,then2-ethylbutyricacidandn-butylacetatewereadoptedasdoubleinternalstandards,andGCwasperformedonaRtx-Waxcolumn.Theresultsshowedthat,thecalibrationcurvesofcaproicacidandethylcaproateintheconcentrationrangeof100~1000mg/100mL(r=0.9991)and10~100mg/100mL(r=0.9995)respectively,theirmeanrecoveries(n=9)were101.74%and94.96%respectively,andRSDwere0.85%and0.38%respectively.Suchmethodwassimple,rapid,accurateandsuitableforsimultaneousdeterminationofcaproicacidandethylcaproatecontentinfermentingliquid.

【期刊名称】《酿酒科技》

【年(卷),期】2023(000)002

【总页数】4页(P114-117)

【关键词】气相色谱法;双内标法;己酸;己酸乙酯;白酒

【作者】郭通航;陈建

【作者单位】江南大学粮食发酵工艺与技术国家工程试验室，江苏无锡214122;

江南大学粮食发酵工艺与技术国家工程试验室，江苏无锡214122

【正文语种】中文

【中图分类】O657.71;TS261.7;TS262.3;TS261.4

浓香型白酒的主体香味成分和典型的窖香香气都来源于窖泥功能菌的代谢与积淀[1]。己酸菌是老窖发酵生香的一种主要功能菌。己酸菌可以利用乙醇和乙酸合成己酸，而后己酸由产酯微生物作用生成己酸乙酯[2，3]。己酸乙酯正是浓香型白酒的主体香味成分。目前，多数学者热衷于两种微生物的分别培育[4-7]，关于己酸菌和产酯微生物的共培育争论较少，能够同时对发酵液中己酸和己酸乙酯含量进展准确分析的方法鲜有报道。

己酸的分析方法主要有气相色谱法、比色法、硫酸铜快速测定法和纸上层析法等[8，9]。比色法和硫酸铜快速测定法简洁易操作，但是误差较大，不适合准确分析。纸上层析法设备简洁、所需样品量少、灵敏度高，但分析时间长，试剂不稳定。直接进样毛细管柱气相色谱法具有快速、准确、灵敏度高的特点，是最常用的己酸测定方法。但是，现有的己酸测定方法不够标准，在样品的预处理、内标物的选择、萃取剂的使用等方面需要改进[10-13]。己酸乙酯的分析方法主要是气相色谱法，测

试样品多为白酒或有机相[14-18]，较少涉及样品的预处理过程。假设依据现有争论

成果，承受两种条件分别对发酵液中的己酸和己酸乙酯进展定量分析，费时而且繁

琐，明显是不现实的。故本争论探讨用毛细管气相色谱双内标的方法同时测定发酵液中己酸和己酸乙酯含量的可行性，为己酸菌和产酯微生物的共培育争论供给依据。

材料

仪器设备：岛津气相色谱仪GC-2023plus，瑞斯泰克Rtx-Wax

〔30m×0.25mm×0.25μm〕色谱柱。

试剂：正己酸、己酸乙酯、乙酸正丁酯、2-乙基正丁酸、乙酸