《中药制剂工艺与设备》第10章 萃取(超临界).pptVIP

固液提取第一节超临界流体(1)超临界流体的密度接近于液体。由于溶质在溶剂中的溶解度一般与溶剂的密度成正比，因此超临界流体具有与液体溶剂相当的萃取能力。(2)超临界流体的粘度和扩散系数与气体的相近，因此超临界流体具有气体的低粘度和高渗透能力，故在萃取过程中的传质能力远大于液体溶剂的传质能力。固液提取第一节超临界流体(3)当流体接近于临界点时，气化热将急剧下降。当流体处于临界点时，可实现气液两相的连续过渡。此时，两相的界面消失，气化热为零。由于超临界萃取在临界点附近操作，因而有利于传热和节能。固液提取第一节超临界流体(4)在临界点附近,流体温度和压力的微小变化将引起流体溶解能力的显著变化,这是超临界萃取工艺的设计基础。固液提取第二节超临界萃取原理1-萃取釜；2-节流阀；3-分离釜；4-加压泵CO2泵夹带剂泵SPE固相萃取萃取物测微阀烘箱萃取釜液态CO2Airsource固液提取泵可靠的空气驱动泵10,000psi(680Bar)(1atm=1.0133bar)流速25mL/min(液体)或50L/min(气体)AppliedSeparations’

Spe-edSFE

烘箱240oC萃取釜:5mLto2Liter同时处理2–4个固液提取固液提取第三节超临界萃取的特点(1)超临界萃取兼有精馏和液液萃取的某些特点。研究表明，溶质的蒸气压、极性及分子量大小均能影响溶质在超临界流体中的溶解度，组分间的分离程度由组分间的挥发度和分子间的亲和力共同决定。一般情况下，组分是按沸点高低的顺序先后被萃取出来；非极性的超临界CO2流体仅对非极性和弱极性物质具有较高的萃取能力。固液提取第三节超临界萃取的特点(2)超临界流体的萃取能力取决于流体密度,因而可方便地通过调节温度和压力来控制,这对保证产品质量的稳定是非常有利的。(3)萃取剂可循环使用，其分离与回收方法远比精馏和液液萃取简单，且能耗较低。实际操作中，常采用等温减压或等压升温的方法，将溶质与萃取剂分离开来。固液提取第三节超临界萃取的特点(4)超临界流体萃取的操作温度与萃取剂的临界温度有关。例如，目前最常用的CO2萃取剂的临界温度为31.1oC，接近于室温，因而特别适合于热敏性组分的提取，且无溶剂残留。固液提取第四节超临界萃取剂超临界萃取剂可分为极性和非极性两大类。二氧化碳、乙烷、丙烷、丁烷、戊烷、环已烷、苯、甲苯等均可用作非极性超临界萃取剂，甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇、丙酮、氨、水等均可用作极性超临界萃取剂。在各种萃取剂中，以非极性的CO2最为常用，这是由超临界CO2所具有的特点所决定的。固液提取第四节超临界萃取剂1.超临界CO2的特点CO2的临界温度接近于室温，在此温度附近进行萃取，可使一些挥发度较低而沸点较高的易热解物质在远离其沸点的条件下被萃取出来，从而可防止其氧化和降解。固液提取第四节超临界萃取剂CO2的临界压力(7.38MPa)属中压范围,在现有的技术水平下,比较容易实现工业化。CO2具有无毒、无味、无溶剂残留、不燃烧、不腐蚀、价廉易得且易于精制和回收等优点，并具有抗氧化灭菌作用，这对保证和提高天然产品的质量是极其有利的。固液提取第四节超临界萃取剂2.溶质在超临界CO2中的溶解性能许多非极性和弱极性溶质均能溶于超临界CO2，如碳原子数小于12的正烷烃、小于10的正构烯烃、小于6的低碳醇、小于10的低碳脂肪酸均能与超临界CO2以任意比互溶。固液提取第四节超临界萃取剂高碳化合物在超临界CO2中可部分溶解，且溶解度随碳原子数的增加而下降。强极性化合物和无机盐难溶于超临界CO2，如乙二醇、多酚、糖、淀粉、氨基酸和蛋白质等几乎不溶于超临界CO2。相对分子量超过500的高分子化合物几乎不溶于超临界CO2。固液提取第四节超临界萃取剂为提高超临界CO2对溶质的溶解度和选择性，可适量加入另一种合适的极性或非极性溶剂，这种溶剂称为夹带剂。加入夹带剂的目的，一是为了提高被分离组分在超临界流体中的溶解度，二是为了提高超临界流体对被分离组分的选择性。固液提取第五节超临界萃取流程按溶质与萃取剂的分离方法不同，超临界流体萃取有变压萃取、变温萃取和吸附萃取三种典型流程，其中以变压萃取流程的应用最为广泛。固液提取第五节超临界萃取流程1.变压萃取流程操作通常在等温下进行,萃取后含溶质的超临界流