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农药残留测定方法专业知识培训农药残留测定方法专业知识培训第1页

淋洗液色谱柱检测器数据处理第二节液相色谱仪农药残留测定方法专业知识培训第2页

本节首页退出本章一、GC与HPLC比较农药残留测定方法专业知识培训第3页

本节首页退出本章二、流动相基础要求保持色谱柱稳定性，因而与固定相不互溶（延长柱寿命）不发生不可逆吸附有适当pH值化学惰性—不与样品及固定相发生反应。农药残留测定方法专业知识培训第4页

本节首页退出本章UV：在紫外线区“透明”示差：折射率与溶剂有较大差异电化学检测器：电惰性。对样品有很强溶解力。清洗与更换方便低价、毒性小、纯度高。1、适合用于所选检测器农药残留测定方法专业知识培训第5页

本节首页退出本章2.流动相选择有适当理化性质（沸点、粘度等，尽可能小一些）适当强度（分配系数要适当，简单样品可大，复杂样品要小）混合溶剂（有等度和梯度之分）极性适当（需依据溶剂性质而定）农药残留测定方法专业知识培训第6页

本节首页退出本章3、流动相物理参数溶解度参数（溶剂极性量度）：与样品分配比相关，要适中。沸点：要低些，便于回收分离样品。粘度：柱效与粘度成反比，要求早在0.4～0.5cP。混合溶剂普通能降低粘度。农药残留测定方法专业知识培训第7页

本节首页退出本章4、混合溶剂可靠改变溶剂组成来调整溶剂强度等，以适合不容样品。等度淋洗：淋洗过程中溶剂组成不变，强度恒定，k值在10以内可得很好分离。梯度淋洗：淋洗过程中溶剂组成随时间而变，普通使强度按程序增加，使组分在最适当k值处洗出。农药残留测定方法专业知识培训第8页

本节首页退出本章5、梯度淋洗使用于极性范围宽混合物分离。优点：提供限单位时间内最大分离度。提升出峰对称性减小峰宽降低检测农药残留测定方法专业知识培训第9页

本节首页退出本章问题：要用高纯试剂（贵）。可能在固定相上产生杂质富集，需再生处理（尤其是极性柱），可用10～30倍柱体积溶剂淋洗。5、梯度淋洗农药残留测定方法专业知识培训第10页

本节首页退出本章三、液相色谱柱保养柱稳定性与固定相类型及使用情况相关。为了保持柱效、柱容量及渗透性，必须进行仔细地保养。是否会因为柱外效应，使分析柱柱效显著下降？农药残留测定方法专业知识培训第11页

本节首页退出本章（一）、预防堵塞1、必须将流动相仔细地蒸馏、过滤。在流动相贮槽与柱之间，使用0.5μm孔径过滤器。水往往是一个主要污染源。在水溶液流动相（如缓冲液）中，细菌轻易生长，可能堵塞筛板。预防细菌生长方法是加入抑制剂，如0.01%NaNO3。显然，抑制剂不能干扰分离和测定。农药残留测定方法专业知识培训第12页

本节首页退出本章（一）、预防堵塞2、在恒定压力下，发觉流量降低，柱子可能个别堵塞。堵塞最轻易发生在极窄入口接头处以及入口、出口筛板处。堵塞后需要仔细拆洗，去除堵塞物，但必须预防较强机械震动，预防用热手接触柱子，以扰动柱内固定相层，使柱效发生改变。农药残留测定方法专业知识培训第13页

本节首页退出本章5．要预防反冲（流动相逆向流动），不然使固定相层位移，柱效下降。6．柱子两端用金属螺帽封闭，保留在纯净有机溶剂中。应该将柱子保留在以下pH范围内水溶液流动相中：2pH8.5。为了长久保留，最好用纯有机溶剂（如甲醇）清洗柱子。7．一定要预防柱子干涸，尤其是硬胶柱。（一）、预防堵塞农药残留测定方法专业知识培训第14页

本节首页退出本章二、液相色谱柱保养8．使用卫柱(GuardColumn,亦称预柱)。连续注射含有强滞留(不被洗脱)组分样品，将使柱效下降，保留值改变，选择性变坏，柱寿命缩短。为了延长柱寿命，在进样阀和分析柱之间加上卫柱。农药残留测定方法专业知识培训第15页

本节首页退出本章二、液相色谱柱保养卫柱较短(5~10cm)，固定相与分析柱类似。其作用是吸着强滞留组分，预防对分析柱污染，保持分析柱性能稳定。试验表明，只要卫柱与高效、小粒度分析柱联用，除了使k’为零组分塔板数大大降低外，对k’值较大组分，其柱效下降极少。农药残留测定方法专业知识培训第16页

本节首页退出本章三、检测器农药残留测定方法专业知识培训第17页

本节首页退出本章三、检测器紫外检测器UV-DETECTOR农药残留测定方法专业知识培训第18页

本节首页退出本章二极管阵列检测器DIODEARRAYDETECTOR农药残留测定方法专业知识培训第19页

本节首页退出本章四、液相色谱仪使用1、流动相（2）溶剂要与检测器匹配。对于紫外吸收检测器，应注意选取检测器波长比溶剂紫外截止波长要长。所谓溶剂紫外截止波长指当小于截止波长辐射经过溶剂时，溶剂对此辐射产生强烈吸收，此时溶剂被看作是光学不透明，它严重干扰组分吸收测量。农