【英语版】国际标准 ISO 810:1973 EN Magnesium and magnesium alloys — Determination of manganese — Periodate photometric method (Manganese content less than 0,01 %) 镁和镁合金 锰的测定 过碘酸根光度法(锰含量小于 0.01).pdf
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ISO810:1973描述了如何使用期硫酸钠(明胶)对镁及镁合金中的锰进行定量分析,其步骤如下:
**试剂**
1.**还原剂(用酸性高锰酸钾配制):此试剂主要将MnO4–离子还原为MnO2。
2.**盐酸(稀)溶液:用于清洗被测样本以去除表面的杂质和氧化层。
3.**氨水和硫代硫酸钠溶液:这两种试剂混合物形成了一种灵敏的、能够与MnO2反应的试剂。
4.**染料溶液:用适当的染料对生成的沉淀物进行染色,使其更易于观察。**
**操作步骤**
1.**样本准备:首先需要清洗样本以去除表面的杂质和氧化层。如果样本表面很光滑,可能需要进行磨削以增强其与试剂的反应效果。
2.**试样准备:制备的试样必须很薄,以确保样本的整个表面都暴露于试剂中。**
3.**称取一定量的试样并放入烧杯中,加入盐酸溶液并搅拌至样品溶解。**
4.**向溶液中加入还原剂和高浓度酸性高锰酸钾,观察颜色变化。一旦出现特定颜色,就意味着已经完成Mn还原过程,可以使用色阶进行定量的校准。**
5.**加入染料溶液以染色,然后将沉淀物用定量滤纸过滤收集。**
6.**测量并记录下过滤液的颜色。这将形成一个颜色的对比图,并可以帮助我们了解样品中锰的实际含量。**
这种方法非常敏感,对分析中存在的轻微偏差具有极高的容忍度。这是由于锰可以被离子还原,形成不溶性锰化合物(锰酸钡)沉积下来。但是需要注意这种方法的准确性,这依赖于正确的样品处理、准确的化学试剂浓度和所有步骤的一致性等因素。此方法对测定锰含量小于0.01%的镁及镁合金特别有效。
请注意,上述步骤可能因实验室设备、操作技术和质量控制标准等因素有所不同。在进行任何新的化学分析之前,都应参考相关的实验室指南和手册。
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