阿司匹林含量的测定.pdfVIP

阿司匹林含量的测定

内部编号：（YUUT-TBBY-MMUT-URRUY-UOOY-DBUYI-0128）

实验十三阿司匹林含量的测定—中和滴定法

一．实验目的

学习药品乙酰水杨酸含量的测定方法，了解该药的纯品（即原料药）与片剂分

析方法的差异。

二．实验原理

乙酰水杨酸（阿司匹林）是最常用的药物之一。它是有机弱酸(pKa=，结构为

-1

摩尔质量为·mol，微溶于水，易溶于乙醇。在NaOH或NaCO等强碱性溶液中溶

23

解并分解为水杨酸（即邻羟基苯甲酸）和乙酸盐：

由于它的pKa较小，可以作为一元酸用NaOH溶液直接滴定，以酚酞为指示剂。为

了防止乙酰基水解，应在10C以下的中性冷乙醇介质中进行滴定，滴定反应为：

直接滴定法适用于乙酰水杨酸纯品的测定，而药片中一般都混有淀粉等不溶物，

在冷乙醇中不易溶解完全，不宜直接滴定，可以利用述水解反应，采用反滴定

法进行测定。药片研磨成粉状后加入过量的NaOH标准溶液，加热一定时间使乙酰

基水解完全，再用HCI标准溶液回滴过量的NaOH，以酚酞的粉红色刚刚消失为终

点。并将滴定的结果用空白试验校正，根据滴定液使用量，计算阿司匹林的含

量。

三．仪器和试剂

仪器：瓷研钵，碱式滴定管，酸式滴定管，移液管，容量瓶

-1-1

试剂：阿司匹林药片，HCl溶液：mol·L，NaOH溶液：mol·L，无水乙醇，

酚酞指示液（取酚酞，加乙醇100mL使溶解）

四.实验步骤

1.取供试品10片，精密称定，研细，精密称取阿司匹林～，置锥形瓶中；

2.加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20mL，振摇使阿司匹林完全溶解后，加酚

酞指示液3滴，滴加氢氧化钠滴定液（L）至溶液显粉红色，记录下所用氢氧化

钠的体积数V1.

3.再加氢氧化钠滴定液（L）40mL，置电炉加热15分钟并时时振摇，迅速放冷

至室温，用HCl溶液L)滴定，记录消耗的盐酸的体积数V；

2

4.用空白样，采用同样的操作步骤（操作步骤2和3），记录下空白样品的体积

数V’和V2’；

1

5.用空白值进行试验校正。

五.计算

滴定液NaOH所消耗的体积数（ml）为：

V=（V+40-V）-（V’+40-V2’）

NaOH121

每1mLNaOH滴定液（L）相当于的CHO。

984

即滴定度Ｔ＝×=

阿司匹林含量（％）＝VNaOH×Ｔ×Ｆ×m×100%

F—滴定液的浓度校正因子滴定液实际浓度／滴定液规定浓度

m－样品的质量（ｇ）

思考题

1称取纯品试样（晶体）时，所用锥形瓶为什么要干燥