醇、酚、醚、醛、酮类药物分析.ppt

杂质检查酚类药物《中国药典》2005年版规定均应检查不挥发物杂质。苯酚中不挥发物的检查：取本品5.0g，置水浴上蒸发挥干后，在105℃干燥至恒重，遗留残渣不得超过2.5mg。含量测定酚类药物的含量测定通常采用溴量法。即利用加入定量过量的溴滴定液与酚类药物发生溴代反应，过量的溴滴定液用碘化钾还原，析出的单质碘再用硫代硫酸钠滴定液滴定。含量测定——方法分析原理本法是利用定量过量的溴与有机药物发生溴代反应过量的溴用碘化钾还原，析出的碘用硫代硫酸钠滴定液滴定。含量测定——方法取本品约0.75g，精密称定，至500ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取25ml，置碘量瓶中，精密加溴滴定液（0.1mol/L）30ml，再加盐酸5ml，立即密塞，振摇30分钟，静置15分钟后，注意微开瓶塞含量测定——方法加碘化钾试液6ml，立即密塞，充分振摇后，加氯仿1ml，摇匀，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml溴滴定液（0.1mol/L）相当于1.569mg的。含量测定——方法分析含量计算苯酚的含量测定方法系剩余滴定法，故采用下式计算：含量测定——方法分析注意事项：①溴滴定液的配制因为溴易挥发，通常用定量的溴酸钾与过量的溴化钾配成的水溶液作为滴定液。测定时，在盛供试品的酸性溶液中溴酸钾与溴化钾发生反应，生成定量的溴，再与供试品作用。含量测定——方法分析注意事项：②利用本法测定药物含量时，通常是在相同的条件下做空白试验，以消除仪器、试剂及溴挥发引起的误差，且可根据空白返滴定与供试品返滴的体积的差数计算出供试品中被测物的含量，且因为做了空白试验，溴滴定液的浓度不需标定。含量测定——方法分析③为防止游离溴和碘的挥散逸失，通常在碘瓶的瓶口处加水封闭。④在光或热作用下，氢溴酸、氢碘酸易被空气氧化，因此，应置于冷暗处放置。含量测定——方法分析⑤在进行溴代反应时，常加入少量氯仿或其它有机溶剂，溶解生成的溴代物，以减少溴代物沉淀包藏溴及吸附碘而引起的误差，且便于终点观察。第三节醚类药物的分析盐酸苯海拉明的结构二本甲氧基结构与硫酸的显色反应醚类结构遇酸的水解反应氯离子鉴别试验盐酸苯海拉明的鉴别试验与硫酸的显色反应取本品约5mg，加硫酸1滴，初显黄色，随即变成橙红色；滴加水，即成白色乳浊液。原因：盐酸苯海拉明含有二苯甲氧基结构，能与硫酸发生显色反应。盐酸苯海拉明的鉴别试验遇酸的水解反应取本品约30mg，加水1ml溶解后，加盐酸1ml，即发生白色乳浊液；加热煮沸数分钟，析出油状液，放冷，凝固成白色蜡状固体。原理：遇酸发生特殊水解反应，生成水溶性较小的二苯甲醇盐酸苯海拉明的鉴别试验氯离子的鉴别试验取本品的水溶液，滴加硝酸银试液，即生成白色凝乳状沉淀。分光光度法采用紫外-可见分光光度法和红外分光光度法进行鉴别。盐酸苯海拉明的含量测定—非水溶液滴定法取本品0.2g，精密称定，加冰醋酸20ml与醋酐4ml溶解后，再加醋酸汞试液4ml与结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，至溶液显蓝绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于29.18mg的。盐酸苯海拉明的含量测定

——方法分析原理本法是利用盐酸苯海拉明结构中脂肪叔胺呈弱碱性，在冰醋酸的酸性溶剂中提高碱性后，再与高氯酸滴定液产生定量反应。其反应方程式为：盐酸苯海拉明的含量测定

——方法分析注意事项1.本实验需加入适量醋酸汞试液，使其与盐酸反应生成难电离的氯化汞，以防止盐酸的干扰。2.本法做空白试验的目的：以减少指示剂消耗少量的高氯酸滴定液带来的误差。麻醉乙醚的杂质检查酸度醛类过氧化物异臭不挥发物麻醉乙醚的杂质检查——酸度主要是指在制备时引入的副产物如乙酸等，采用酸碱滴定法检查。取水10ml，加溴麝香草酚蓝指示液2滴，滴加氢氧化钠滴定液（0.02mol/L），边滴边振摇