烟草及烟草制品主要大分子物质的测定第 1 部分 纤维素、半纤维素.docx

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烟草及烟草制品主要大分子物质的测定第1部分纤维素、半纤维素

1范围

本文件规定了烟草及烟草制品中纤维素、半纤维素含量的离子色谱测定方法。本文件适用于烟草及烟草制品中纤维素、半纤维素含量的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

YC/T31烟草及烟草制品试样的制备和水分测定烘箱法

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

试样依次采用80%乙醇-饱和氯化钠溶液去除糖、90%二甲亚砜-水溶液去除淀粉等干扰后，加入72%硫酸溶液解聚，加水稀释后，高温酸解，抽滤分离，得酸解滤液。采用离子色谱法测定酸解滤液中的单糖，以葡萄糖浓度计算纤维素含量，以阿拉伯糖、半乳糖、木糖和甘露糖的浓度计算半纤维素含量。

5试剂

除非另有说明，在分析中使用分析纯及以上的试剂。

5.1水应为蒸馏水或至少应达到GB/T6682三级水的水平。

5.2L?(+)?阿拉伯糖、D-半乳糖、D-(+)-木糖、D-甘露糖、葡萄糖，纯度均≥99%。

5.3无水乙醇。

5.4二甲基亚砜。

5.5浓硫酸，98%（质量分数）。

5.6氢氧化钠溶液，50%（质量分数）。

5.7醋酸钠，纯度≥99%。

5.8氯化钠。

5.980%乙醇-饱和氯化钠溶液

称取64g氯化钠（5.6）于1000mL烧杯中，加入200mL水溶解，再加入800mL无水乙醇（5.3），

混匀，加盖静置，待溶液澄清后过滤。

5.1090%二甲基亚砜-水溶液

移取900mL二甲基亚砜（5.2）于1000mL容量瓶，用水定容。

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5.1172%硫酸溶液：移取174mL水于1000mL烧杯中，缓慢加入326mL98%浓硫酸（5.5），搅拌，

冷却。

5.12硫酸稀释液：移取80μL72%硫酸（5.11）溶液于1000mL容量瓶，用水定容。

5.13200mmol/L氢氧化钠溶液：移取10.4mL氢氧化钠溶液（5.6）于1000mL容量瓶，用水定容。

5.1410mmol/L氢氧化钠溶液：移取50mL氢氧化钠溶液（5.13）于1000mL容量瓶，用水定容。

5.15100mmol/L氢氧化溶液-1.0mol/L醋酸钠溶液：称取20.5g醋酸钠（5.7）于100mL烧杯中，

用适量水超声溶解，加入1.3mL氢氧化钠溶液（5.6），转移至250mL容量瓶，用水定容。

5.16系列标准工作溶液：准确称取8mg阿拉伯糖、12mg半乳糖、70mg葡萄糖、7mg木糖、10mg

甘露糖（5.2）于50mL烧杯中，精确至0.1mg，用硫酸稀释液（5.12）溶解，并定容于250mL容量瓶，分别移取100μL、200μL、400μL、800μL、1600μL于100mL容量瓶中，用硫酸稀释液（5.12）定容，配制成糖标系列标准工作溶液，即配即用。

6仪器及材料

6.1离心管，50mL。

6.2具塞锥形瓶，150mL。

6.3容量瓶，100mL、250mL、500mL、1000mL。

6.4定量加液器或移液管。

6.5玻璃棒。

6.6耐压玻璃管，110mL，耐压强度不小于0.6MPa。

6.7抽滤装置。

6.8布氏漏斗。

6.9滤布，尼龙网，500目。

6.10G4玻璃坩埚，30mL。

6.11分析天平，感量0.1mg。

6.12超声波发生器，可加热控温，频率37KHz。

6.13离心机，适用50mL离心管，转速不低于4000r/min。

6.14恒温水浴锅。

6.15防爆烘箱。

6.16离子色谱仪，配电化学检测器，工作电极为Au电极，参比电极为AgCl/Ag。

6.17色谱柱：糖分析柱2.0mm×250mm，柱填料为疏水性高聚物薄壳型阴离子交换剂或其他等效柱，

保护柱2mm×50mm。

7分析步骤

7.1试样制备

按YC/T31的方法制备试样，并测定其水分含量。

7.2试样处理

7.2.1醇洗

准确称取试样0.5g于50mL离心管中，加入40mL80%乙醇-饱和氯化钠水溶液（5.9），超声

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