样品前处理技术.ppt

3.3固相微萃取的分类（1）直接固相微萃取（Direct-SPME）：将涂有高分子固相液膜的石英纤维直接插入样品溶液或气样中，对目标分析物进行萃取。经过一定时间达到分配平衡，即可取出进行色谱分析（2）顶空固相微萃取法（HS-SPME）：石英纤维停放在样品溶液上方进行顶空萃取，不与样品基体接触，避免了基体干扰，同时提高了分析速度。3.4固相微萃取的操作步骤（1）样品萃取将SPME针管穿透样品瓶隔垫，插入瓶中。推手柄杆使纤维头伸出针管，纤维头可以浸入水溶液中（直接萃取）或置于样品上部空间（顶空方式），萃取时间大约2-30分钟。缩回纤维头，然后将针管退出样品瓶。（2）GC分析将SPME针管插入GC进样口。推手柄杆，伸出纤维头，热脱附样品进GC色谱柱。缩回纤维头，移去针管，完成全过程。3.5SPME技术关键固相微萃取关键在于选择石英纤维上的涂层（吸附剂）。要使目标化合物能吸附在涂层上，而干扰化合物和溶剂不吸附。一般原则是：目标化合物是非极性时选择非极性涂层；目标化合物是极性时选择极性涂层。自动SPME装置IncubatorforheatingandmixingMovingsyringeholderSampletray4液相微萃取（Liquidphasemicroxraction）为解决传统液—液萃取的不足，如：烦琐、费时、污染环境、危害操作者，人们开始研究一种新的提取方式—液相微萃取（LPME）。液相微萃取简单的说就是用极少量的溶剂提取液体样品中的目标化合物。样品状态通常为水或水溶性的生物材料。方法的特点是有机溶剂用量少，操作简便。4.1液相微萃取二种方式：（1）单滴微萃取（SDME）单滴微萃取：是将萃取液直接接触样品溶液或悬于样品顶部空间，使目标化合物从水相中转移至有机相（萃取溶剂）中，然后分析萃取溶剂。操作方法：用一个注射器装上萃取溶剂，插在装有样品的密闭萃取瓶中。推出一滴溶剂，并使溶液悬挂在针尖上，保持不掉下去，萃取瓶下面可以加热，也可以搅拌，使样品中的目标化合物逸出，进入上部空间，溶解在萃取液中。时间要足够长，操作条件要一致，使目标化合物在几相中达到动态平衡。然后，将液滴抽回到注射器中，进行GC\LC\GC-MS分析。（2）中空纤维膜液相微萃取（LPME-HFM）4.1由于悬滴液的物理稳定性差，比如，脱落，挥发，分散。所以人们又开始研究改进，产生了中空纤维膜液相微萃取法。4.2中空纤维是上世纪发展起来的八大纤维之一，主要有聚砜类、纤维素类、聚烯烃类等。这些材料的膜具有多孔的特点，孔径在0.01～0.25μm之间，根据需要可以截留纳米级到微米级以上的颗粒，能够除去水中、空气中以及其他低粘度流体中的细菌。目前主要应用于饮料、食品、电子、医药、化工等行业，特别是在民用净水行业，用途尤为广泛。4.3分析工作者利用中空纤维膜的可渗透性，将这一新材料用于水相样品中有机物的萃取。其做法：是将萃取液放在中空纤维膜中包裹起来，多孔纤维作为样品和和萃取溶剂的界面，避免两相的直接混合。在水相中的目标化合物透过纤维的微孔，进入并溶解在有机萃取液中，从而达到萃取浓缩的目的。3.2柱色谱的典型应用：（1）分离（2）净化（3）制备三样品常见提取净化方法1-固相萃取（SPE）-掌握内容

2-凝胶净化（GPC)-掌握内容

3-固相微萃取（SPME)-了解内容

4-液相微萃取（LPME)-了解内容

5-加速溶剂萃取（ASE)-了解内容

6-超临界流体萃取（SFE)-了解内容

7-微波辅助萃取（MAE)-了解内容

8-超声波辅助提取(SAE)-了解内容1固相萃取（SOILDPHASEEXTRACTION）1.1原理固相萃取（SPE）是一个包括液相和固相的物理萃取过程。在固相萃取过程中，固相对分析物的吸附力大于液相。当样品通过固相萃取柱时，分析物被吸附在固相表面，其它样品组分则通过柱子。分析物再用适当的溶剂洗脱下来，达到与样品基体和干扰化合物的分离及富集目的。1.2固相萃取的特点（1）取代传统的液--液萃取，不需要大量互不相溶的溶剂；（2）处理过程中不会产生乳化现象；（3）采用高效﹑高选择性的吸附剂，使萃取选择性高，重复性好；（4）简化样品处理过程，但SPE一般都是一次性的，费用比较高。1.3固相萃取过程分析物干扰物柱預处理样品添加柱洗涤分析物洗脫1.4固相萃取的