样品预处理技术 PPT.ppt

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样品选择样品预处理方法目录一、样品的选择1、样品制备2、注意事项1、样品制备样品制备第一步是取样,取样一定要具有代表性。取样量大小要适当,取样量过小,不能保证必要的测定精度和灵敏度,取样量太大,增加了工作量和实际的消耗量。取样量的大小取决于试样中被测元素的含量分析方法和所要求的测量精度。

2、注意事项在样品制备过程中的一个重要的问题就是要防止玷污。污染是限制灵敏度和检出限的重要原因之一,主要污染来源是水、大气、容器和所用的试剂。即使最纯的离子交换水,仍含有10-7~10-9%的杂质。在普通的化学实验室中,空气中常含有Fe、Cu、Ga、Mg、Si等元素,一般来说,大气污染是很难校正的。容器污染程度视其质料、经历而不同,且随温度升高而增大。对于容器的选择要根据测定的要求而定,容器必需洗净,对于不同容器,应采取各自合适的洗涤方法。

避免损失是样品制备过程中的又一个重要问题。浓度很低(小于1?g/mL)的溶液,由于吸附等原因,一般说来是不稳定的,不能作为储备溶液,使用时间最好不要超过1~2天。作为储备溶液,应该配置浓度较大(例如1000?g/mL以上的溶液)。无机储备液或试样溶液置放在聚乙烯容器里,维持必要的酸度,保存在清洁、低温、阴暗的地方。有机溶液在储存过程中,应避免它与塑料、胶木瓶盖等直接接触。二、样品预处理1.干灰化法2.湿消解法原子吸收光谱分析通常是溶液进样,被测样品需事先转化为溶液样品。预处理方法与通常的化学分析相同,要求试样分解完全,在分解过程中不能引入沾污和造成待测组分的损失,所用试剂及反应产物对后续测定应无干扰。分解试样最常用的方法是用酸溶解和碱熔融,近年来微波溶样法获得了广泛的应用。通常采用稀酸、浓酸或混合酸处理,酸不溶物质采用熔融法。无机试样大都采用此类方法。有机试样通常先进行灰化处理,以除去有机物基体。灰化处理主要分成干法灰化和湿法消化两种。对于易挥发性元素(如Hg、As、Gd、Pb、Sb、Se等),不能采用干法灰化,因为这些元素在灰化过程中损失严重。灰化后的残留物再用合适的酸溶解。1.干法灰化干法灰化是在较高的温度下,用氧来氧化样品。准确称取一定量的样品,放在石英坩埚或铂坩埚中,于80~150℃低温加热赶去大量有机物,然后放于高温炉中,加热至450~550℃进行灰化处理。冷却后,再将灰分用HNO3,HCl或其他溶剂进行溶解,如有必要,则加热溶液以使残渣溶解完全。转移到容量瓶中,稀释溶液至刻度。

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