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常用元素分析方法201908520421022吕果

PART01原子吸收光谱目录CONTENTSPART03X射线荧光光谱PART05X射线能谱分析PART02原子发射光谱PART04电子探针分析

原子吸收光谱原理及特点：原子吸收光谱（AtomicAbsorptionSpectroscopy，AAS)，又称原子分光光度法，是基于待测元素的基态原子蒸汽对其特征谱线的吸收，由特征谱线的特征性和谱线被减弱的程度对待测元素进行定性定量分析的一种仪器分析的方法。原子吸收光谱法(AAS)是利用气态原子可以吸收一定波长的光辐射，使原子中外层的电子从基态跃迁到激发态的现象而建立的。由于各种原子中电子的能级不同，将有选择性地共振吸收一定波长的辐射光，这个共振吸收波长恰好等于该原子受激发后发射光谱的波长。当光源发射的某一特征波长的光通过原子蒸气时，即入射辐射的频率等于原子中的电子由基态跃迁到较高能态（一般情况下都是一激发态）所需要的能量频率时，原子中的外层电子将选择性地吸收其同种元素所发射的特征谱线，使入射光减弱。特征谱线因吸收而减弱的程度称吸光度A，在线性范围内与被测元素的含量成正比：A=KC式中K为常数；C为试样浓度；K包含了所有的常数。此式就是原子吸收光谱法进行定量分析的理论基础

原子吸收光谱由于原子能级是量子化的，因此，在所有的情况下，原子对辐射的吸收都是有选择性的。由于各元素的原子结构和外层电子的排布不同，元素从基态跃迁至第一激发态时吸收的能量不同，因而各元素的共振吸收线具有不同的特征。由此可作为元素定性的依据，而吸收辐射的强度可作为定量的依据。AAS现已成为无机元素定量分析应用最广泛的一种分析方法。该法主要适用样品中微量及痕量组分分析。

原子吸收光谱优越性：原子吸收光谱法该法具有检出限低（火焰法可达μg/cm–3级）准确度高（火焰法相对误差小于1%），选择性好（即干扰少）分析速度快，应用范围广（火焰法可分析30多种/70多种元素，石墨炉法可分析70多种元素，氢化物发生法可分析11种元素）等优点。1、选择性强这是因为原子吸收带宽很窄的缘故。因此，测定比较快速简便，并有条件实现自动化操作。在发射光谱分析中，当共存元素的辐射线或分子辐射线不能和待测元素的辐射线相分离时，会引起表观强度的变化。2、灵敏度高原子吸收光谱分析法是最灵敏的方法之一3、分析范围广发射光谱分析和元素的激发能有关，故对发射谱线处在短波区域的元素难以进行测定4、抗干扰能力强第三组分的存在，等离子体温度的变动，对原子发射谱线强度影响比较严重5、精密度高火焰原子吸收法的精密度较好

原子吸收光谱应用：原子吸收光谱法已成为实验室的常规方法，能分析70多种元素，广泛应用于石油化工、环境卫生、冶金矿山、材料、地质、食品、医药等各个领域中。如图是我们实验室光催化降解染料所测的光谱图，主要是对污染物的降解，运用原子吸收光谱仪来测其吸光度的降解。

原子发射光谱原子发射光谱法，是指利用被激发原子发出的辐射线形成的光谱与标准光谱比较，识别物质中含有何种物质的分析方法。用电弧、火花等为激发源，使气态原子或离子受激发后发射出紫外和可见区域的辐射。某种元素原子只能产生某些波长的谱线，根据光谱图中是否出现某些特征谱线，可判断是否存在某种元素。根据特征谱线的强度，可测定某种元素的含量。一次检验可把被检物质中的元素全部在图谱上显现出来，再与标准图谱比较。可测量元素种类有七十多种。灵敏度髙，选择性好，分析速度快。在司法鉴定中，主要用于泥土、油漆、粉尘类物质及其他物质中微量金属元素成份的定性分析。定量分析较复杂且不准确。

原子发射光谱原子发射光谱分析法的特点：⑴可多元素同时检测各元素同时发射各自的特征光谱；⑵分析速度快试样不需处理，同时对几十种元素进行定量分析（光电直读仪）；⑶选择性高各元素具有不同的特征光谱；⑷检出限较低10～0.1mg×g-1（一般光源）；ng×g-1(ICP）⑸准确度较高5%～10%（一般光源）；1%(ICP)；⑹ICP-AES性能优越线性范围4～6数量级，可测高、中、低不同含量试样；

原子发射光谱

X射线荧光光谱X射线荧光的物理原理当材料暴露在短波长X光检查，或伽马射线，其组成原子可能发生电离，如果原子是暴露于辐射与能源大于它的电离势，足以驱逐内层轨道的电子，然而这使原子的电子结构不稳定，在外轨道的电子会“回补”进入低轨道，以填补遗留下来的洞。在“回补”的过程会释出多余的能源，光子能量是相等两个轨道的能量差异的。因此，物质放射出的辐射，这是原子的能量特性。

X射线荧光光谱X射线荧光光谱法在化学分析中的应用主要使用X射线束激发荧光辐射，第一次是在1928年由格洛克尔和施雷伯提出的。到了现在