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专练53试验综合应用二
1.[2024·浙江卷1月]某爱好小组用四水醋酸锰[(CH3COO)2Mn·4H2O]和乙酰氯(CH3COCl)为原料制备无水二氯化锰,按如下流程开展了试验(夹持仪器已省略):
已知:①无水二氯化锰极易吸水潮解,易溶于水、乙醇和醋酸,不溶于苯
②制备无水二氯化锰的主要反应:
(CH3COO)2Mn+2CH3COCleq\o(――→,\s\up7(△),\s\do5(苯))MnCl2↓+2(CH3CO)2O
③乙酰氯遇水发生反应:
CH3COCl+H2O―→CH3COOH+HCl
请回答:
(1)步骤Ⅰ:所获固体主要成分是(用化学式表示)。
(2)步骤Ⅰ在室温下反应,步骤Ⅱ在加热回流下反应,目的分别是。
(3)步骤Ⅲ:下列操作中正确的是。
A.用蒸馏水润湿滤纸,微开水龙头,抽气使滤纸紧贴在漏斗瓷板上
B.用倾析法转移溶液,开大水龙头,待溶液快流尽时再转移沉淀
C.用乙醇作为洗涤剂,在洗涤沉淀时,关小水龙头,使洗涤剂缓慢通过沉淀物
D.洗涤结束后,将固体快速转移至圆底烧瓶进行后续操作
(4)步骤Ⅳ:①将装有粗产品的圆底烧瓶接到纯扮装置(图2)上,打开平安瓶上旋塞,打开抽气泵,关闭平安瓶上旋塞,开启加热器,进行纯化。请给出纯化完成后的操作排序:
纯化完成→()→()→()→()→将产品转至干燥器中保存
a.拔出圆底烧瓶的瓶塞
b.关闭抽气泵
c.关闭加热器,待烧瓶冷却至室温
d.打开平安瓶上旋塞
②图2装置中U形管内NaOH固体的作用是。
(5)用滴定分析法确定产品纯度。甲同学通过测定产品中锰元素的含量确定纯度;乙同学通过测定产品中氯元素的含量确定纯度。合理的是(填“甲”或“乙”)同学的方法。
2.[2024·湖南卷]某试验小组以BaS溶液为原料制备BaCl2·2H2O,并用重量法测定产品中BaCl2·2H2O的含量。设计了如下试验方案:
可选用试剂:NaCl晶体、BaS溶液、浓H2SO4、稀H2SO4、CuSO4溶液、蒸馏水
步骤1.BaCl2·2H2O的制备
按如图所示装置进行试验,得到BaCl2溶液,经一系列步骤获得BaCl2·2H2O产品。
步骤2.产品中BaCl2·2H2O的含量测定
①称取产品0.5000g,用100mL水溶解,酸化,加热至近沸;
②在不断搅拌下,向①所得溶液逐滴加入热的0.100mol·L-1H2SO4溶液;
③沉淀完全后,60℃水浴40分钟,经过滤、洗涤、烘干等步骤,称量白色固体,质量为0.4660g。
回答下列问题:
(1)Ⅰ是制取气体的装置,在试剂a过量并微热时,发生主要反应的化学方程式为;
(2)Ⅱ中b仪器的作用是;Ⅲ中的试剂应选用;
(3)在沉淀过程中,某同学在加入肯定量热的H2SO4溶液后,认为沉淀已经完全,推断沉淀已完全的方法是;
(4)沉淀过程中需加入过量的H2SO4溶液,缘由是;
(5)在过滤操作中,下列仪器不须要用到的是(填名称);
(6)产品中BaCl2·2H2O的质量分数为(保留三位有效数字)。
3.[2024·新课标卷]试验室由安眠香制备二苯乙二酮的反应式如下:
相关信息列表如下:
物质
性状
熔点/℃
沸点/℃
溶解性
安眠香
白色固体
133
344
难溶于冷水
溶于热水、乙醇、乙酸
二苯乙
二酮
淡黄色
固体
95
347
不溶于水
溶于乙醇、苯、乙酸
冰乙酸
无色液体
17
118
与水、乙醇互溶
装置示意图如下图所示,试验步骤为:
①在圆底烧瓶中加入10mL冰乙酸、5mL水及9.0gFeCl3·6H2O,边搅拌边加热,至固体全部溶解。
②停止加热,待沸腾平静后加入2.0g安眠香,加热回流45~60min。
③加入50mL水,煮沸后冷却,有黄色固体析出。
④过滤,并用冷水洗涤固体3次,得到粗品。
⑤粗品用75%的乙醇重结晶,干燥后得淡黄色结晶1.6g。
回答下列问题:
(1)仪器A中应加入(填“水”或“油”)作为热传导介质。
(2)仪器B的名称是;冷却水应从(填“a”或“b”)口通入。
(3)试验步骤②中,安眠香必需待沸腾平静后方可加入,其主要目的是。
(4)在本试验中,FeCl3为氧化剂且过量,其还原产物为;某同学尝试改进本试验:采纳催化量的FeCl3并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行?简述推断理由。
(5)本试验步骤①~③在乙酸体系中进行,乙酸除作溶剂外,另一主要作用
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