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XXXX药业有限公司原料质量标准及检验操作规程

标题

陈皮质量标准及检验操作规程

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文件号

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起草日期

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QA审阅

日期

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日期

生效日期

颁发部门

质保部

分发部门

生产部、质保部、饮片车间

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变更原因

1品名：

1.1中文名：陈皮

1.2汉语拼音：Chenpi

2代码：

3取样文件编号：

4检验方法文件编号：

5依据：《中国药典》（2015年版一部）。

6质量标准：

项目

法定标准

内控标准

本品为芸香科植物橘CitrusreticulataBlanco及其栽培变种的干燥成熟果皮。药材分为“陈皮”和“广陈皮”。采摘成熟果实，剥取果皮，晒干或低温干燥。

性状

陈皮常剥成数瓣，基部相连，有的呈不规则的片状，厚1～4mm。外表面橙红色或红棕色，有细皱纹和凹下的点状油室；内表面浅黄白色，粗糙，附黄白色或黄棕色筋络状维管束。质稍硬而脆。气香，味辛、苦。

广陈皮常3瓣相连，形状整齐，厚度均匀，约1mm。点状油室较大，对光照视，透明清晰。质较柔软。

同法定标准

鉴别

（1）本品粉末黄白色至黄棕色。中果皮薄壁组织众多，细胞形状不规则，壁不均匀增厚，有的成连珠状。果皮表皮细胞表面观多角形、类方形或长方形，垂周壁增厚，气孔类圆形，直径18～26μｍ，副卫细胞不清晰；侧面观外被角质层，靠外方的径向壁增厚。草酸钙方晶成片存在于中果皮薄壁细胞中，呈多面体形、菱形或双锥形，直径3～34μm，长5～53μm，有的一个细胞内含有由两个多面体构成的平行双晶或3～5个方晶。橙皮苷结晶大多存在于薄壁细胞中，黄色或无色，呈圆形或无定形团块，有的可见放射状条纹。螺纹导管、孔纹导管和网纹导管及管胞较小。

（2）取本品粉末0.3g，加甲醇10ml，加热回流20分钟，滤过，取滤液5ml，浓缩至约1ml，作为供试品溶液。另取橙皮苷对照品，加甲醇制成饱和溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一用0.5％氢氧化钠溶液制备的硅胶Ｇ薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-水(100:17:13)为展开剂，展开约3cm，取出，晾干，再以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-水(20:10:1:1)的上层溶液为展开剂，展至约8cm，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

同法定标准

检查

水分不得过13.0％(通则0832第四法)。

黄曲霉毒素照黄曲霉毒素测定法（通则2351）测定。

取本品粉末（过二号筛）约5g，精密称定，加入氯化钠3g,照黄曲霉毒素测定法项下供试品的制备方法测定，计算，即得。

本品每1000g含黄曲霉毒素B1不得过5μg，含黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素B2和黄曲霉毒素B1的总量不得过10μg。

二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法（通则2331）测定，不得过150mg/kg。

同法定标准

含量测定

照高效液相色谱法（通则0512）测定。

色谱条件与系统适应性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-醋酸-水(35:4:61)为流动相；检测波长为283nm。理论板数按橙皮苷峰计算应不低于2000。

对照品溶液的制备取橙皮苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.4mg的溶液，即得。

供试品溶液的制备取本品粗粉约1g，精密称定，置索氏提取器中，加石油醚（60～90℃）80ml，加热回流2～3小时，弃去石油醚，药渣挥干，加甲醇80ml，再加热回流至提取液无色，放冷，滤过，滤液置100ml量瓶中，用少量甲醇分数次洗涤容器，洗液滤入同一量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品按干燥品计算，含橙皮苷(C28H34O15)不得少于3.5％。

同法定标准

复验期

36个月。

同法定标准

贮藏

置阴凉干燥处，防霉，防蛀。

同法定标准

7检验操作规程：

7.1试药与试剂：甲醇、橙皮苷对照品、氢氧化钠、乙酸乙酯、水、甲苯、甲酸、三氯化铝、氯化钠、醋酸、石油醚（60～90℃）。

7.2仪器与用具：显微镜、水浴锅、高效液相色谱仪、三用紫外分析仪、恒温鼓风干燥箱、硅胶Ｇ薄层板、索氏提取器。

7.3性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻