水中氰化物-异烟酸-巴比妥酸分光光度法方法验证报告.pdfVIP

异烟酸-巴比妥酸分光光度法方法验证报告

本文通过一系列的验证分析，利用数理统计方法，计算得到了GB/T5750.5-2006方法

氰化物的最低检出限和定量检出限、标准曲线相关系数、精密度和加标回收率。

一、方法原理

水样中的氰化物经蒸馏后被碱性溶液吸收，与氯胺T的活性氯作用生成氯化氰，再与异

烟酸-巴比妥酸试剂反应生成紫蓝色化合物，于600nm波长比色定量。

二、仪器设备与化学试剂

1.紫外可见分光光度计；

2.酒石酸固体；

3.乙酸锌溶液（100g/L）；

4.氢氧化钠溶液（20g/L）；

5.磷酸二氢钾溶液（136g/L）；

6.乙酸溶液（3+97）；

7.氯胺T溶液（10g/L）；

8.氢氧化钠溶液；

9.异烟酸-巴比妥酸试剂；

10.甲基橙溶液（0.5g/L）；

-

11.氰化钾标准使用溶液[ρ（CN）=100ug/mL]

12.酚酞溶液（1g/L）

三、简要操作步骤

1．标准曲线绘制

取上述标准物质用纯水配成0mg/L、0.004mg/L、0.01mg/L、0.02mg/L、0.04mg/L、

0.06mg/L、0.08mg/L、0.10mg/L、0.15mg/L、0.20mg/L标准系列，绘制标准曲线。

2.测定

方法检出限用空白加标0.004mg/L标准工作液测试；精密度用空白加标0.08mg/L标准

工作液测试，线性范围用0mg/L、0.004mg/L、0.01mg/L、0.02mg/L、0.04mg/L、0.06mg/L、

0.08mg/L、0.10mg/L、0.15mg/L、0.20mg/L标准工作液测试；空白加标回收率分别在限量附

近、限量以上2个水平测试。

四、分析方法验证程序

1．方法检出限和定量限：因标准方法给出的检出限是：0.004mg/L故将标准给出的检出限浓

度配成实际样品进样，结果见表1。以检出限10倍为定量限配制实际样品进样结果见表1

表1实验数据统计及方法检出限、定量限

序号测定值（单位：mg/L）

1

0.00396

2

0.00447

3

0.00345

4

0.00447

5

0.00396

标准偏差0.000425

方法检出限0.004

定量检出限0.040

2．标准曲线的绘制（见表2）

线性范围用0mg/L、0.004mg/L、0.01mg/L、0.02mg/L、0.04mg/L、0.06mg/L、0.08mg/L、

0.10mg/L、0.15mg/L、0.20mg/L标准工作液测试。标准曲线相关性系数如表2所示。

表2标准曲线相关性系数

名称线性公式相关系数

氰化物y=1.969x-0.00080.9998

3．方法精密度实验（见表3）

精密度用空白加标0.080mg/L（氰化物）标准工