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硬泡聚氨酯中戊烷类含量检测方法

A.0.1适用范围：本方法适用硬质聚氨酯泡沫中异戊烷、正戊烷、环戊烷等含量的检测。

A.0.2检测方法：在密封的顶空瓶中，硬泡聚氨酯样品经乙醇胺-异辛醇混合溶剂高温降解，使样品内的发泡剂完全释放，通过顶空进样-气相色谱进行分析，以氢火焰离子化检测器（FID）进行检测，采用外标法测定样品中发泡剂含量。

A.0.3实验应在通风橱中进行，实验过程中应穿戴好防护用品，注意安全。

A.0.4在分析中使用的试剂和材料应符合下列规定：

1 乙醇胺：分析纯。

2 异辛醇：分析纯。

3 乙醇胺-异辛醇混合溶液：分别用移液枪移取相同体积的乙醇胺和异辛醇，充分混合，超声除气泡后静置。

4 异戊烷、正戊烷、环戊烷纯品：纯度不低于99.99%。

5 载气：氮气，纯度不低于99.999%。

6 燃气：氢气，纯度不低于99.999%。

7 辅助气（隔垫吹扫和尾吹气）：与载气具有相同性质的氮气。

8 助燃气：空气，经充分干燥和净化。

9 顶空瓶：20ml。

10容量瓶：10ml、50ml。

11 移液枪：1-5ml。

A.0.5试验仪器和设备应符合下列规定：

1气相色谱仪：配置有分流/不分流进样口、氢火焰离子化检测器（FID）的气相色谱仪，配备顶空进样器和色谱工作站。

2色谱条件：本方法采用的色谱仪参数应符合表1的规定，能达到同等分离效果的其他色谱柱和色谱条件亦可使用。

表1色谱仪（GC-FID）参数

色谱柱

毛细管柱

柱管材质

熔融石英

固定相

HP-VOC（6%-氰丙基-苯基-聚甲基硅氧烷）

柱长/m

60

柱内径/mm

0.32

液膜厚度/μm

1.8

载气

氮气

载气流速/（ml/min）

1.5（恒定流量）

柱温

初始温度50℃保持2min，然后以5℃/min升温至80℃，再以15℃/min升温至250℃，保持10min。

汽化室温度/℃

200

检测器温度/℃

260

分流比

30:1

氢气流速/（ml/min）

30

空气流速/（ml/min）

400

尾吹气流速/（ml/min）

25

3顶空进样器：顶空进样参数应符合表2规定。

表2顶空进样条件（Agilent7697AHeadspaceSampler）

炉温/℃

60

取样针/℃

70

传输线/℃

80

进样时间/min

0.5

定量环体积/ml

1.0

压力平衡时间/min

0.1

保温时间/min

30

GC分析循环时间/min

40

载气

氮气

4分析天平：精度0.1mg。

A.0.6测定步骤应符合下列规定：

1 标准品溶液的配制：

取约10ml乙醇胺-异辛醇混合溶剂于50ml容量瓶中，再分别称取0.5g异戊烷、正戊烷、环戊烷于乙醇胺-异辛醇混合溶剂中，准确记录质量（精确至0.1mg），并继续添加乙醇胺-异辛醇混合溶剂定容。配制成异戊烷、正戊烷、环戊烷质量浓度分别为10000mg/L的50ml混合标准品溶液，摇匀备用。

取上述配置好的适量10000mg/L标准品溶液逐级稀释，得到浓度范围在1000~10000mg/L的异戊烷、正戊烷、环戊烷混合标准溶液各10ml。

2 标准曲线绘制：

依次取4ml1000~10000mg/L的标准溶液至顶空瓶中，压盖密封，并准确称量质量（精确至0.1mg）。按照表1和表2仪器分析条件，标准溶液浓度从低到高，依次进样分析，得到不同浓度标准样品中对应的目标分析物（异戊烷、正戊烷、环戊烷）各自的峰面积，以目标分析物的峰面积为纵坐标，目标分析物含量为横坐标，绘制目标分析物含量范围为4000~40000μg的外标校正曲线。

3 样品测定：

将硬泡聚氨酯样品快速裁剪成约1cm（长）×1cm（宽）×3~5cm（高）的长方体，使取样质量保持在0.1~0.2g，并去除外表皮，使长方体的六个表面均为新的切口，准确称重（精确至1mg）放入顶空瓶中，加入4ml乙醇胺-异辛醇混合溶剂，密封瓶盖，烘箱150℃加热30-60min，待样品降解至均匀透明液体，无硬泡颗粒残留，取出冷却至室温，按照表1和表2仪器分析条件，进样分析，每个样品至少进行3个平行样品分析。

A.0.7 计算及结果表述：

1计算公式

样品中目标物含量以质量分数ωi计，数值以mg/kg表示，以正戊烷为例，计算公式如下：

ω

式中：ωi——待测物的含量（mg/kg）；

A——待测物的峰面积；

b——待测物标准曲线的截距；

k——待测物标准曲线的斜率；

m——样品质量（g）。

计算结果表示到小数点后两位。

2允许误差

同一分析者对同一试样同时两次平行测定所得结果相对偏差不大于5%。

3合格判定

检出戊烷含量不应大于100mg/kg。

A.0.8 典型谱图：标准品色谱图如图1