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农药标准品的管理及标样配制操作规程

10.1纯标准品的验收及储存管理

10.1.1当纯标准品到货后，首先检查包装情况，有否损坏、

渗漏及密封状况，以

便决定是否同意接收这批货物。如接收，在药瓶标签上记录接收

日期、编上系列号、

SR和瓶号。

10.1.2将收到纯标准品的种类号、SR名称、纯度、失效期、

来源、接收日期、

接收人、重量等根据药瓶标签上的内容及邮寄材料，逐一填写在

“农药标准物数据表”

上。（表—1）

10.1.3在合适的储藏条件下储存标准品，纯标准品应放在塑

料盒或放干燥剂的瓶

里，储存在冷冻冰箱内（-5~-15℃）并锁住，有专人负责检查记

录温控变化情况。

10.1.4准备一个专用登记本，无论何时取用纯标准品时，记

下其化学名称、SR

日期、用量并署名。

10.1.5标准品瓶被打开后，在重新储存前应迅速充入氮气，

拧紧瓶盖后用聚四氟

乙烯胶带密封。

10.2农药标准贮备液（1000μg/ml）的制备及储存

由农药标样制备部门提供每种农药标准贮备液1000μg/ml

（安瓿瓶），六个月更

新一次，按如下程序配制标准贮备液。

10.2.1从冷冻冰箱内取出所需纯标准品，放至室温。

10.2.2取出储备液制备表或混合标液制备表，填写每种需制

备的溶液。

10.2.3使用能够精确至万分之一的分析天平，称量空的称量

舟或容量瓶，记下重

量，用一个小刮铲或玻璃吸管将纯标准品小心导入称量舟或容量

瓶中。易挥发液体在

小容量瓶中，加入少量溶剂，在溶剂液面下小心加入纯标准品，

记下最后重量。

10.2.4若使用称量舟称量，用溶剂将全部称量物冲入容量瓶，

并烯释至刻度，在

超声波振荡器上振荡30秒或更长，直到纯品全部溶解，混匀。

10.2.5计算纯标准品的净重，用已知的标准品纯度值与稀释

体积，计算出浓度值

mg/ml。

10.2.6由另一分析人员核对计算过程和制备表上的数据。

10.2.7为制备的储备液编号SS，即在所用纯标准品的SR后

面加上称重时的顺序

号A、B、C、……等，这个编号写在储备液制备表上。（表—2）

10.2.8混合标准溶液用SM

编号。（表—3）

10.2.9储备液应尽可能在制备的当天就分装入安瓿瓶中，否

则，要装入带聚四氟

乙烯内衬瓶盖的棕瓶中，存入冰箱冷藏室（0—4℃），安瓿瓶可

以保存1—2年。

10.2.10安瓿瓶存放在带格低温盒中，每批配制的标准溶液

应分开在一个盒内，

并标上号码，一般情况下，每批都留一只不要用完，以作参考标

准溶液。

10.2.11将制备的储备液记录放在合适的索引文件卡里。

10.3农药标准贮备液的分析、校准

10.3.1取来自一批的待分析标准溶液的安瓿瓶，每50支取

一支分析。

10.3.2将标准溶液样品与以前的储备液同时进行分析对照，

以前的储备液作为参

考标准溶液，但它应是最近制备的。

10.3.3使用气谱或液谱，建立最适度的操作条件。

10.3.4进三针参考标准溶液，再进三针样品标准溶液，计算

样品标准溶液的浓度

及它的标准偏差。

10.3.5若样品标准溶液的制备计算浓度与分析得到的浓度相

比，气谱分析在±3%

之内，液谱分析在±5%之内，则此制备液是合格的，制备时的

计算浓度作为该标准溶

液浓度。

10.3.6如果分析得到的浓度与制备时计算的结果不同，超出

了可接收的范围，则

由同一纯标准品再配制第二样品溶液，并分析对应的参考标准溶

液，如果第二个制备

液的结果是可接受的，那么第一个制备液的制备浓度是错误的并

放弃，而采用由分析

确定的浓度。

10.3.7如果第二个制备液的结果类似于第一个制备液，而参

考标准溶液又不觉得

可疑，那么这种纯品或许有问题，放弃这种纯品或用一种有效的

纯品分析检查它的浓

度。

10.3.8如果分析目的物旁出现另外峰且峰面积大于目的峰

的5%，需用气一质联

用仪或液一质联用仪鉴定。

10.3.9对可疑的纯品，也可用GC-MSD/IRD鉴定。

10.3.10.每次分析,都要填写浓度检验表（表—6），给出分析

结果数据。

10.4农药标准工作溶液的制