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三氯氢硅中痕量磷的气相色谱测定
及气相色谱法测定H的组分
2
目录
1、气相色谱法测定三氯氢硅中痕量磷
样品的制备
检测依据
检测设备
基本原理
仪器与试剂
分析步骤
2、气相色谱法测定H的组分
2
采样
原理
设备和仪器
工艺流程示意图
分析步骤
环境运行控制
3、检测报告表
样品的制备
采样
1、外观为无色透明液体SiHCl3
2、产品的技术要求
三氯氢硅含量单位（%）
SiHClSiHClHClSiHCl
指标名称/规格3224
≥99%1（%）
痕量杂质含量单位ppb
指标PNiCoZnCuCrCaMgMnBAlFe
名称/
规格
≤10≤20≤600≤30≤100
检测依据
气相色谱法基本原理
将气化的混合物或气体通过含有某种物质的管，基于管中物质
对不同化合物的保留性能不同而得到分离。
这样，就是基于时间的差别对化合物进行分离，样品经过检测
器以后，被记录的就是色谱图，每一个峰面积代表最初混合
品中不同的组分。峰出现的时间称为保留时间，可以用来对每
个组分进行定性。
峰面积：(或峰高)的大小就是组分含量大小的度量。
检测设备气相色谱仪——系统
可控而纯净的载气源
（它能将样品带入GC系统）
进样
（它同时还作为液体样品的气化室）
色谱柱
（实现随时间的分离）
检测器
（当组分通过时检测器电信号的输
出值改变从而对组分做出响应）
数据处理装置
三氯氢硅中痕量磷的测定——气相色谱法
在高温富氢条件下，三氯氢硅被氢还原生成硅、氯化氢和各种
氯代硅烷；SiHCl中杂质磷在石英砂催化下被还原成磷化氢
3
用氢氧化钠溶液分离磷化氢，混合氯代硅烷被水解生成硅酸钠，
氯化氢被氢氧化钠中和。反应式如下：
SiHCl+2NaOH+HO=NaSiO+3HCl+H
32232
2P+3H=2PH
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