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改良西门子法生产多晶硅工艺步骤

起源:日晶科技作者:顾斌时间:-07-29

1.氢气制备和净化工序

在电解槽内经电解脱盐水制得氢气。电解制得氢气经过冷却、分

离液体后,进入除氧器,在催化剂作用下,氢气中微量氧气和氢气反

应生成水而被除去。除氧后氢气经过一组吸附干燥器而被干燥。净

化干燥后氢气送入氢气贮罐,然后送往氯化氢合成、三氯氢硅氢还原、

四氯化硅氢化工序。

电解制得氧气经冷却、分离液体后,送入氧气贮罐。出氧气贮罐

氧气送去装瓶。气液分离器排放废吸附剂,氢气脱氧器有废脱氧催化

剂排放,干燥器有废吸附剂排放,均由供货商回收再利用。

2.氯化氢合成工序

从氢气制备和净化工序来氢气和从合成气干法分离工序返回循

环氢气分别进入本工序氢气缓冲罐并在罐内混合。出氢气缓冲罐氢气

引入氯化氢合成炉底部燃烧枪。从液氯汽化工序来氯气经氯气缓冲

罐,也引入氯化氢合成炉底部燃烧枪。氢气和氯气混合气体在燃烧枪

出口被点燃,经燃烧反应生成氯化氢气体。出合成炉氯化氢气体流经

空气冷却器、水冷却器、深冷却器、雾沫分离器后,被送往三氯氢硅

合成工序。

为确保安全,本装置设置有一套关键由两台氯化氢降膜吸收器和

两套盐酸循环槽、盐酸循环泵组成氯化氢气体吸收系统,可用水吸收

因装置负荷调整或紧急泄放而排出氯化氢气体。该系统保持连续运

转,可随时接收并吸收装置排出氯化氢气体。

为确保安全,本工序设置一套关键由废气处理塔、碱液循环槽、

碱液循环泵和碱液循环冷却器组成含氯废气处理系统。必需时,氯气

缓冲罐及管道内氯气能够送入废气处理塔内,用氢氧化钠水溶液洗

涤除去。该废气处理系统保持连续运转,以确保能够随时接收并处理

含氯气体。

3.三氯氢硅合成工序

原料硅粉经吊运,经过硅粉下料斗而被卸入硅粉接收料斗。硅粉

从接收料斗放入下方中间料斗,经用热氯化氢气置换料斗内气体并升

压至和下方料斗压力平衡后,硅粉被放入下方硅粉供给料斗。供给

料斗内硅粉用安装于料斗底部星型供料机送入三氯氢硅合成炉进料

管。

从氯化氢合成工序来氯化氢气,和从循环氯化氢缓冲罐送来循环

氯化氢气混合后,引入三氯氢硅合成炉进料管,将从硅粉供给料斗供

入管内硅粉挟带并输送,从底部进入三氯氢硅合成炉。

在三氯氢硅合成炉内,硅粉和氯化氢气体形成沸腾床并发生反

应,生成三氯氢硅,同时生成四氯化硅、二氯二氢硅、金属氯化物、

聚氯硅烷、氢气等产物,此混合气体被称作三氯氢硅合成气。反应

大量放热。合成炉外壁设置有水夹套,经过夹套内水带走热量维持炉

壁温度。

出合成炉顶部挟带有硅粉合成气,经三级旋风除尘器组成干法除

尘系统除去部分硅粉后,送入湿法除尘系统,被四氯化硅液体洗涤,

气体中部分细小硅尘被洗下;洗涤同时,通入湿氢气和气体接触,

气体所含部分金属氧化物发生水解而被除去。除去了硅粉而被净化混

合气体送往合成气干法分离工序。

4.合成气干法分离工序

从三氯氢硅氢合成工序来合成气在此工序被分离成氯硅烷液体、

氢气和氯化氢气体,分别循环回装置使用。

三氯氢硅合成气流经混合气缓冲罐,然后进入喷淋洗涤塔,被塔

顶流下低温氯硅烷液体洗涤。气体中大部份氯硅烷被冷凝并混入洗涤

液中。出塔底氯硅烷用泵增压,大部分经冷冻降温后循环回塔顶用

于气体洗涤,多出部份氯硅烷送入氯化氢解析塔。

出喷淋洗涤塔塔顶除去了大部分氯硅烷气体,用混合气压缩机压

缩并经冷冻降温后,送入氯化氢吸收塔,被从氯化氢解析塔底部送来

经冷冻降温氯硅烷液体洗涤,气体中绝大部分氯化氢被氯硅烷吸收,

气体中残留大部分氯硅烷也被洗涤冷凝下来。出塔顶气体为含有微量

氯化氢和氯硅烷氢气,经一组变温变压吸附器深入除去氯化氢和氯硅

烷后,得到高纯度氢气。氢气流经氢气缓冲罐,然后返回氯化氢合成

工序参与合成氯化氢反应。吸附器再生废气含有氢气、氯化氢和氯硅

烷,送往废气处理工序进行处理。

出氯化氢吸收塔底溶解有氯化氢气体氯硅烷经加热后,和从喷淋

洗涤塔底来多出氯硅烷汇合,然后送入氯化氢解析塔中部,经过减压

蒸馏操作,在塔顶得到提纯氯化氢气体。出塔氯化氢气体流经氯化

氢缓冲罐,然后送至设置于三氯氢硅合成工序循环氯化氢缓冲罐;塔

底除去了氯化氢而得到再生氯硅烷液体,大部分经冷却、冷冻降温后,

送回氯化氢吸收塔用作吸收剂,多出氯硅烷液体(即从三

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