爪哇檀香合成工艺优化研究.pdfVIP

理论探索

THEORETICALEXPLORATION

表3不同比例的丙醛与龙脑烯醛反应结果醛：龙脑烯醛=1.6:1；丙醛第一次滴加量与丙醛总量之

比1：2；收集馏分温度：84℃-91℃。第二步反应，催化

试验编号1234

剂：硼氢化钠；滴加时间：1.5h；反应时间：4h；反应温

龙脑烯醛，g114182.536.518.5度：25℃；收集馏分温度：124℃-126℃。第三步反应，催

丙醛，g87878787化剂：NaH和石油醚的混合试剂；反应温度：65℃；收集

馏分温度：120℃-122℃。按照上述方式设置反应条件，具

丙醛与龙脑烯醛摩尔比1.6:11:15:110:1

有工艺流程简单，操作安全，反应温和并且产率、纯度较

2-亚龙脑烯基丙醛产率90.68%86.47%61.22%44.17%高等诸多优点。优化后的提取工艺可为檀香在烟草加香中

的进一步开发利用提供参考。

2.1.4催化剂种类对第一步第二步反应的影响。如表4

所示，两组试验中NaBH均优于KBH。因此选择NaBH参考文献

444

作为第二步反应的最优催化剂。NaOH和KOH对试验结[1]李春丽,毛海舫,潘仙华.檀香化合物的合成研究进展[J].

果几乎没有影响，因此第一步反应中选择更加常用且经济香料香精化妆品,2006(2):31-35.

的NaOH为最佳催化剂。[2]马洪亮,吴奇林,姜兴涛.檀香类香料的合成及发展[J].

表4不同催化剂的反应结果香料香精化妆品,2014(2):44-48.

反应编号1234[3]谷运璀.檀香型香料的结构特点及合成方法[J].香料香

精化妆品,2013(8):17-22.

KBH、NaBH、KBH、NaBH、

催化剂4444

KOHKOHNaOHNaOH[4]李春丽,欧文华,潘仙华,毛海舫.龙脑檀香新产品合成

终产率95.47%96.42%95.45%96.14%工艺研究[J].香料香精化妆品,2007(10):8-10.

[5]李春丽,毛海舫,潘仙华,艾萍.以龙脑烯醛为原料合成

2.2第三步反应中合成方法选择

檀香类化合物的研究[J].