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本学期实验安排实训1.EDTA(0.05mol/L)的配制与标定实训2.葡萄糖酸钙片的含量测定实训3.对乙酰氨基酚的含量测定实训4.大山楂丸中总黄酮的含量测定
注意事项穿实验服不打闹注意安全,保护自己做好原始记录每个实验步骤拍照。作业以ppt形式(配实验图片)在课堂派提交小组作业,每组提交一份。注意实验没特别指明,“水”均指蒸馏水
实训一?
EDTA滴定液(0.05mol/L)的配制与标定p262
实验要求1、每组可做1次空白,做2次标准溶液的标定,浓度结果取平均值。3、所配制的EDTA标准溶液贴上标签(浓度、班级、姓名),保存好,不要扔下次实验《葡萄糖酸钙片的含量测定》中使用。
一、实验目的1.熟练正确掌握滴定管的使用方法2.掌握滴定液的配制3.掌握滴定液的标定4.掌握滴定液浓度的计算方法
二、实验原理乙二胺四乙酸N–CH2–CH2–NCH2COOHHOOCCH2CH2COOHHOOCCH2EDTA:四元有机酸,为白色粉末状结晶乙二胺四乙酸二钠盐为滴定剂(EDTA)用于测定金属离子(如Ca2+、Mg2+)
二、实验原理(间接法配制标准溶液)(1)配制成近似所需浓度的溶液(2)用基准物质ZnO标定(3)计算根据消耗的体积V,和基准物质ZnO的取用量m,计算确定其浓度C用基准物质标定标准溶液
中国药典四部规定(原文)
第一步:配制近似浓度的溶液1.配制EDTA近似浓度0.05mol/L取乙二胺四乙酸二钠盐g于250ml容量瓶中,加水稀释至刻度,即得。已知M=372.24g/mol,请问该取EDTA约多少g?4.653
第一步配制1.称量约4.65g乙二胺四乙酸二钠,放入250ml以上烧杯中,加蒸馏水250ml,玻璃棒搅拌溶解,转移至试剂瓶中,试剂瓶贴好标签试剂瓶(事先用少量配好的溶液润洗2遍)EDTA(***mol/L)班级:姓名:标签格式掩盖住原有标签实验结束后将标定好的浓度写在标签上
准备下一步器材1.准备实验仪器:准备:3个锥形瓶(编号:0号、1号、2号)滴定管,蝴蝶夹,铁架台,玻璃棒。20ml量筒。胶头滴管所有玻璃仪器洗干净,蒸馏水润洗。准备课本,笔,后面实验记录数据一定记在P262页表格里
第二步标定具体步骤锥形瓶0号(不加氧化锌,做空白用)锥形瓶1(精密称氧化锌0.08g,m1)锥形瓶2(精密成氧化锌0.08g,m2)分别(3瓶都加)加稀盐酸2ml分别加蒸馏水20ml分别加甲基红1滴(此时溶液为淡红色)分别加氨试液数滴一直加到淡红色褪去加水20ml分别加铵-氯化铵8.0ml分别加铬黑T少量三个锥形瓶显淡紫色三瓶分别用配好的EDTA滴定至颜色变纯蓝色,记录消耗的体积(先滴空白0号,在滴1,2)臭!去通风橱操作
实验具体步骤称量要求:将1号,2号锥形瓶,拿到称量室称样品。带上笔、书用天平称两份氧化锌0.08g分别至1号、2号锥形瓶(记录完整天平读数,不要任意取舍)(在课本p262页表上记录原始重量、在天平使用手册上登记)
天平使用注意事项开机预热半小时。不能放超过天平最大限度的重物。2放称量纸后才调零读数时马上要完整记录(记录至4位小数)在原始记录上,不得拍照后再抄下来。关天平门后读数。3.称量纸上称量物要马上倒入玻璃器皿,不得用称量纸包住拿到实验室。5.同一种样品用同一张称量纸,不得更换,以免浪费。6.称量纸不得垂贴到称量盘外圈,否则称不准7.必须关机后才能用酒精棉球擦拭称量盘及里面不锈钢部分。关机是为了再擦拭以防压到天平,使超重。不锈钢部分不得用水擦拭以防生锈(值日生)
准备滴定管1).检漏:先关闭活塞,装水至“0”线以上,直立约2s,仔细观察有无水滴滴下,然后将活塞转180°,再直立2s,观察有无水滴滴下.2).洗涤:用自来水冲洗后,用蒸馏水冲洗2~3遍,用滴定液润洗2~3遍。废液一部分从管口放掉,一部分从尖嘴处放掉。3).排气:倾斜滴定管30°,迅速打开活塞,让滴定液冲下,排走气泡。下端不得有气泡4).将液面调节至“0”刻度(不能用胶头滴管调节)(滴定液不允许装到小烧杯再倒入滴定管,防止滴定液浓度改变)
6.滴定:先滴空白,再滴样品。左手旋转活塞,右手摇动锥形瓶,眼睛注意锥形瓶中的反应,而不是滴定液。先成滴不成线快滴,后面慢滴。溶液变色立即停止滴定,记下滴定体积。读到小数点后2位。滴完一份滴定液一定要调到0刻度再进行下一份滴定
7.读数:读数时要从夹中取下,手拿无滴定液的地方(以免体温使体积改变),滴定管竖直读数。眼睛和液面平行读到小数点后两位,例如25.90ml马上记录至课
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