芳酸及其醛类药物分析.ppt

2.能发生重氮化-偶合反应的药物有A.水杨酸B.阿司匹林C.对氨基水杨酸钠D.对氨基酚返回第63页,共71页，星期六，2024年，5月电子能级转动能级振动能级分子中电子能级、振动能级和转动能级示意图△E电子?△E振动?△E转动第64页,共71页，星期六，2024年，5月红外吸收带的波数位置波峰的数目吸收谱带的强度分子结构特点与分子组成或化学基团的含量有关，可进行定量分析定性分析第65页,共71页，星期六，2024年，5月第66页,共71页，星期六，2024年，5月§10-2红外光谱的基本原理一、双原子分子的振动与虎克定律C光速（3×108m/s）;k化学键的力常数（N/m)μ原子折合质量（kg)第67页,共71页，星期六，2024年，5月一、红外光谱的区域划分常见的化学基团在4000－670cm-1范围内有特征吸收。常将该波数范围分成四个（或八个区域）。（1）X－H伸缩振动区4000－2500cm-1（2）叁键和积累双键区2500－1900cm-1（3）双键伸缩振动区1900－1200cm-1（4）X－Y伸缩振动及X－H变形振动区＜1650cm-1第68页,共71页，星期六，2024年，5月1、X－H伸缩振动区4000－2500cm-1X＝O，N，C，S－OH3700－3200cm-1游离酚中υO－H3700－3500cm-1胺和酰胺的N-H伸缩振动也出现在3500~3100cm-1，因此，可能会对O-H伸缩振动有干扰。第69页,共71页，星期六，2024年，5月2、叁键和积累双键区2500－1900cm-1主要包括：－C≡C－，－C≡N，－C＝C＝C－，－C＝C＝O，－N＝C＝O的反对称伸缩振动。第70页,共71页，星期六，2024年，5月R-C?CH的伸缩振动出现在2100~2140cm-1附近；R?-C?C-R出现在2190~2260cm-1附近；R-C?C-R分子是对称，则为非红外活性。-C?N基的伸缩振动在非共轭的情况下出现2240~2260cm-1附近。第71页,共71页，星期六，2024年，5月一、酸碱滴定法（以Aspirin为例）原理：药物具-COOH；可用碱直接滴定第四节含量测定（一）直接滴定法ChP（2005版）1：1第31页,共71页，星期六，2024年，5月条件：在中性乙醇中以酚酞作指示剂所含SA超过限量时，不宜直接滴定3.应用：多国药典用于阿司匹林、双水杨酯、苯甲酸、丙磺舒、布洛芬测定；USP和BP还用于甲芬那酸的测定。第32页,共71页，星期六，2024年，5月（二）水解后剩余滴定法USP（29版）1.原理：2.方法：供试品1.5g0.5mol/LNaOH50.0ml煮沸10’放冷酚酞0.25mol/LH2SO4(V)空白··············································································(V0)定、过量剩余第33页,共71页，星期六，2024年，5月3.讨论：空白试验的目的SA超过限量时也不适用4.计算：T的计算含量％的计算第34页,共71页，星期六，2024年，5月I份NaOH供试品I份NaOH空白VVOVo-V相当于Asipirin消耗NaOH的ml数剩余第35页,共71页，星期六，2024年，5月（三）两步滴定法用于：阿司匹林片/肠溶片的含量测定1.原理：片剂中加稳定剂：酒石酸/枸橼酸AspirinSA+HAc水解酸性有干扰，所以采用两步滴定法第一步中和Aspirin+NaOH钠盐+H2O水解产物SA+NaOHSA-Na+H2O酸性稳定剂+NaOH中性盐第二步水解与测定第36页,共71页，星期六，2024年，