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土壤全氮的测定

半微量开氏法

方式提要土样在加速剂的参与下，用浓硫酸消煮，各类含氮

有机化合物转化为铵态氮，碱化后蒸馏出来的氨用硼酸吸收，以酸标

准溶液滴定，求出土壤全氮含量（不包括硝态氮）。

包括硝态和亚硝态氮的全氮测定，在样品消煮前，需先用高锰酸

钾将样品中的亚硝态氮氧化为硝态氮后，再用还原铁粉使全数硝态氮

还原，转化为铵态氮。

应用范围本方式适用于测定各类型土壤的全氮含量。

要紧仪器设备

①硬质开氏烧瓶：50ml，100ml;

②半微量定氮蒸馏器；

③半微量滴定管：10ml，25ml；

④电炉：300W变温电炉；

⑤玛瑙研钵。

试剂

⑴硫酸：化学纯，密度；

⑵2%（m/V）硼酸溶液：称取硼酸溶于水中，稀释至1L；

⑶10molL-1氢氧化钠溶液:称取400g（工业用或化学纯）氢氧

化钠溶于水中，稀释至1L；

⑷L-1盐酸标准溶液（或L-1硫酸标准溶液）：

盐酸标准溶液：配制及标定方式

配制量取9ml盐酸，注入1L水中,此盐酸的标准溶液浓度为,

并对此标准溶液进行标定.将已标定的的盐酸标准溶液,用水稀释10

倍,即为的标准溶液.即准确吸取盐酸标准溶液10ml到100ml容量瓶

中,用水定容.必要时可对稀释后的盐酸标准溶液进行从头标定.

标定称取(精准至)于270～300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸

钠，溶于50ml水中，加10滴溴甲酚绿—甲基红混合指示剂，用盐酸

溶液滴定至溶液由绿色变成暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定直

至溶液呈暗红色。同时做空白实验。盐酸标准溶液准确浓度按下式计

算：

C=m/[(V-V)*]

12

-1

式中：c—盐酸标准溶液浓度，molL；

m—称取无水碳酸钠的质量，g；

V—盐酸溶液用量，ml；

1

V—空白实验盐酸溶液用量，ml；

2

—1/2Na2CO3的毫摩尔质量，g。

L-1盐酸标准溶液：配制及标定方式

配制量取3ml硫酸，缓缓注入1L水中，冷却，摇匀，此溶液

为（1/2HSO）L-1硫酸标准溶液。将已标定的L-1的硫酸标准溶液,用

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水稀释10倍,即为的标准溶液.即准确吸取硫酸标准溶液10ml到

100ml容量瓶中,用水定容.

标定同盐酸标准溶液的标定方式。

⑸混合指示剂：称取溴甲酚绿和甲基红于玛瑙研钵中，加入少

量95%乙醇，研磨至指示剂全数溶解后，加95%乙醇至100ml；

⑥硼酸-指示剂混合溶液：每升2%硼酸溶液中加20ml混合指示

剂，并用稀碱或稀酸调至紫红色（pH约）。此溶液放置时刻不宜太长，

如在利用进程中pH值有转变，需随时用稀酸或稀碱调剂；

⑺加速剂：称取100g硫酸钾（化学纯），10g硫酸铜（CuSO·5HO，

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化学纯），1g硒粉（化学纯）于研钵中研细，充分混合均匀；

⑻高锰酸钾溶液：称取25g高锰酸钾（化学纯）溶于500ml水

中，贮于棕色瓶中；

⑼1+1硫酸溶液：浓硫酸和水的比例相同；

⑽还原铁粉：磨细通过孔径筛；

⑾辛醇：化学纯。

分析步骤

①称样：称取通过孔径筛的风干试样～1.0g（含氮约1mg，精

准至）同时称样测定水分含量；

②不