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《海水中7种三嗪类除草剂的测定液相色谱-串联质谱法》地方标准编制说明
一、工作简况
（一）任务来源
2020年7月30日，山东省市场监督管理局《关于印发2020年度地方标准制修订计划项目的通知》（鲁市监标函〔2020〕249号），《海水中三嗪类除草剂残留量的测定液相色谱-串联质谱法》系列标准被列入地方标准制修订计划，计划编号为2020-219。
本标准由山东省海洋局提出并组织实施，由山东省海洋标准化技术委员会归口。
（二）起草单位、起草人及任务分工
1．主要起草单位
本文件由中国水产科学研究院黄海水产研究所起草制定。主要负责标准的整体性推进工作，包括标准方案的制定、标准方法的建立和标准文本的起草，并负责开展标准方法的验证、数据统计，组织专家征求意见，然后根据反馈意见对标准修改完善。
2．主要起草人及任务分工
主要起草人：
孙晓杰、李兆新、谭志军、邢丽红、郭萌萌、孙伟红、王联珠、李风铃、丁东生、刘云龙。
任务分工如下：
孙晓杰：项目主持人，负责标准内容的设计、标准起草及验证工作；
李兆新：项目组织者，负责项目的整体组织实施；
谭志军：参与调查研究，标准整体内容设计等工作；
邢丽红：参与调查研究、标准内容设计、标准起草和修改、实验室分析等工作；
郭萌萌：参与调查研究、实验室分析等工作；
孙伟红：参与调查研究、收集资料和标准文本的修改等工作；
王联珠：参与调查研究、收集资料和标准文本的修改等工作；
李风铃：参与调查研究、标准文本的修改等工作；
丁东生：参与调查研究、标准数据验证等工作；
刘云龙：参与调查研究、标准数据验证等工作。
（三）起草过程
标准的制定分以下几个阶段完成。
1．第一阶段制定实施方案
中国水产科学研究院黄海水产研究所接到山东省市场监督管理局下达的《海水中三嗪类除草剂残留量的测定液相色谱-串联质谱法》标准制定任务后，立即成立了标准起草小组，2021年1月-3月，查询国内外资料库，完成有关资料、检测技术的收集，在仪器设备、试验材料方面做了充分准备，在此基础上经过反复讨论制定出标准的实施方案。
2.第二阶段起草标准文本
2021年4月-2021年12月，我们通过优化色谱柱类型、流动相种类、梯度洗脱条件确定色谱仪器参数，继而通过扫描模式、喷雾电压、离子对和碰撞能的优化确定质谱仪器参数。方法优化的重点工作是通过对海水基质大量加标试验、提取剂筛选、净化方式比对等工作，建立标准的前处理方法。在此基础上比较了标准溶液外标法、基质加标外标法和内标校正方法对目标物的回收率影响，表明内标定量校正法对所有化合物均有较高的回收率。最终优化确定方法的适用性、回收率、精密度及检出限等参数：检出限为5.0ng/L，定量限为20ng/L；西草净、西玛津、莠灭净、莠去津、扑草净、特丁净、特丁津在添加浓度5.0ng/L～500ng/L时，回收率均为70%～120%之间，相对标准偏差均小于15％，满足残留检测标准的技术要求。
2022年1-3月，依据GB/T1.1-2020《标准化工作导则第一部分：标准的结构和编写规则》、GB/T20001.4-2015《标准编写规则第4部分：试验方法标准》对标准进行了编写，形成了标准征求意见稿和编制说明初稿。
3.第三阶段验证标准方法
2022年4月-5月，标准起草单位特委托农业农村部渔业产品质量监督检验测试中心（烟台）、农业农村部黄渤海区渔业生态环境监测中心和天祥（天津）质量技术服务有限公司青岛分公司三家单位对方法进行了复核验证。验证结果表明：方法的检出限和定量限分别为5ng/L和10ng/L，所测精密度、准确度、灵敏度等指标均符合标准规定要求，适用于海水中三嗪类除草剂的测定。
4.第四阶段完成征求意见
2022年5月-6月，通过电子邮件方式向国家海洋监测中心、中国海洋大学、山东省海洋资源与环境研究院等单位的30余位专家发送《征求意见稿》，共收到30余位专家的反馈意见，其中2位专家无意见，28位专家反馈了具体意见，共计98条。汇总各方意见并对本标准进行修改，完成了本标准的送审稿。
5.第五阶段标准论证会
2022年7月20日，参加山东省海洋标准化技术委员会组织的标准现场论证会，来自山东省国家标准技术审评中心、山东省生态环境监测中心、山东师范大学、中国海洋大学和青岛大学等单位的多位专家参加会议，经过标准材料的梳理及现场ppt汇报，针对标准制定过程进行讨论，后期参照标准论证会专家意见和建议对标准文本和编制说明进行修改和完善。
6.第六阶段提交平台系统。
2022年12月提交山东省市场监督管理局平台系统，2022年11月-2023年7月，通过主管部门5次技术审查反馈，进行格式修改和内容调整，修改形成正式的标准送审稿。
7.第七阶段标准评审会。
2023年9月14日，召开标准
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