第12章 药物制剂分析课件.pptVIP

第12章药物制剂分析2.方法与计算用规定的含量测定方法分别测定10片（个）药物，计算每片（个）的含量Xi，然后计算A+1.8S=？S=标准差计量型方案，二次抽检法，以标示量为参照值第12章药物制剂分析(1)含量均匀度测定法与含量测定法相同(2)含量均匀度测定法与含量测定法不同第12章药物制剂分析3.判断标准（1）A+1.80S≤15.0另取20片复试,按30片计A+1.45S≤15.0（若改变限度，则改15.0）符合规定不符合规定符合规定（2）A+S＞15.0（3）A+1.80S＞15.0,且A+S≤15.0第12章药物制剂分析第12章药物制剂分析重量差异试验含量均匀度适用范围普通片剂(混合均匀)小剂量片剂或教难混合均匀者检查指标片重差异每片含量偏离标示量的程度特点简便快速准确第12章药物制剂分析（二）溶出度检查1.定义（释放度、溶出速率）在规定的溶液里，药物从片剂或胶囊剂等口服固体制剂中溶出的速度和程度。是一种模拟口服固体制剂在胃肠道里的崩解和溶出情况的体外试验法主要用于难以溶解的药物及控释、缓释制剂第12章药物制剂分析2.方法取6片（个）分别置溶出度仪的6个吊篮（或烧杯）中，37±0.5℃恒温下，在规定的溶液里按规定的转速操作，在规定时间内测定药物的溶出量第12章药物制剂分析3.计算每片（个）溶出量相当于标示量的%第12章药物制剂分析4.判断标准(1)6片的溶出量均≥Q符合规定(2)Q＞仅1片＞Q-10%平均溶出量≥Q符合规定(3)仅1片＜Q-10%另取6片复试：12片中仅2片＜Q-10%平均溶出量≥Q符合规定第12章药物制剂分析注射剂中不溶性微粒和油溶剂的检查三、（一）注射剂中不溶性微粒的检查静脉滴注用注射液（装量＞100ml）第12章药物制剂分析（二）注射剂中油溶剂的检查酸值≤0.56碘值79~128皂化值185~200以植物油为溶剂第12章药物制剂分析第三节药物制剂中常见附加剂的干扰及其排除片剂中常见赋形剂的干扰和排除一、（一）糖类干扰:氧化还原滴定第12章药物制剂分析排除改用氧化电位稍低的氧化剂第12章药物制剂分析氧化剂氧化电位KMnO4+1.51VCe(SO4)2+1.44VHNO3+0.94VFeCl3+0.77VI2+0.54V硫酸亚铁高锰酸钾滴定法硫酸亚铁片硫酸铈滴定法例第12章药物制剂分析（二）1.干扰配位滴定法OH-硬脂酸镁排除:（1）掩蔽法以硫酸奎宁片的含量测定为例第12章药物制剂分析测定原理掩蔽除去Mg2＋干扰释放第12章药物制剂分析金属离子适宜pH指示剂Al3+5～6二甲酚橙Bi3+2～3儿茶酚紫Mg2+9.7～12络黑TpH＜9Mg2+不与EDTA反应pH＞12Mg2+Mg(OH)2（2）改变pH或指示剂第12章药物制剂分析2.干扰非水溶液滴定法排除（1）掩蔽法（酒石酸、草酸、硼酸等）Mg第12章药物制剂分析（2）提取分离法USP提取第12章药物制剂分析（4）