ICAPQc型ICP-MS操作规程_原创文档.pdfVIP

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ICP—MS操作规

文件名称程

文件编号版次号A/0

发布日期页码1/5

ICP-MS操作规程

1适用范围

本规程规定了ThermoFisher的ICAPQc质谱仪的工作条件要求、技术性能和操作规程.

2编制依据

本规程依据ICAPQc质谱仪的说明书编制。

3工作条件要求

3.1工作环境温度:15—30℃。

3.2工作环境湿度:〈80%(无冷凝).

3.3电源:单相200-240V,50Hz。

3.4氩气纯度:99.9995%。

3.5氦气纯度:99.999%.

4技术参数

4.1标准模式下灵敏度

4.1.1低质量数(Li):〉40Mcps/ppm

4.1.1中质量数(In):〉150Mcps/ppm

4.1.2高质量数(U):〉200Mcps/ppm

4.2随机背景:1cps(4.5)

4.3标准模式下,仪器信噪比〉150M(1ppm中质量元素溶液,灵敏度/随机背景)

4.3氧化物离子(CeO+/Ce+)2%

4.4仪器检出限

4.4.1轻质量元素:〈0。5ppt

4.4.2中质量数元素:0。1ppt

4.4.3高质量数元素:0。1ppt

4.5短期稳定性(RSD):2%

4.6长期稳定性(RSD):〈3%(2小时)

4.7质谱校正稳定性:〈0.025amu/8h

5.启动系统

5.1将仪器的主电源开关拨到“开启”位置,仪器指示灯Power(黄色)Vacuum(由黄变

绿)Syetem(蓝色闪烁,点火后此灯停止闪烁)。

并打开电脑软件,在“Instrumentcontrol”(仪器控制)窗口中启动真空系统。

a.单击“Vacuum”(真空)子菜单中的.

b.等待“Turbopumpspeed”(涡轮分子泵速)达到至少800Hz的频率.

5.2检查真空水平。当真空LED变为绿色时,即表明真空压力达到要求。

5.3开启等离子体

5.3.1在“Instrumentcontrol”中达到下列三个条件时才能正常地开启等离子体,并且分析样

品.

a.Turbopumpspeed(涡轮分子泵速)接近1000Hz;

b.“RFGenerator”→“plasmaExhaust”在0。4—

0。6mbar

c.“vacuum”→“penningPressure”小于5。3×10—7mbar.

5.3.2通入氩气,保证氩气通入量大于0。6MPa;打开循环水冷却装置。

5.3.3检查蠕动泵泵管是否完好,是否堵塞。

5.3.4点击on,打开火焰,当走到Opreate时点火完成。

6.调整校准仪器

6.1点火完成后稳定15-30min,点击“Run”出现信号图,测定水和酸的信号强度,测水

信号强度在1000以下。(选定元素在“Analytes”中元素周期表中)。

6.2调整仪器的灵敏度

6.2.1仪器灵敏度要求,在测定tuneB溶液时保证以下元素信号强度达到如下要求:

759

Li>50Mcps/ppm;Co>100Mcps/ppm;

115238

In>220Mcps/ppm;U>300Mcps/ppm。

6。2.2灵敏度达不到上述要求时,调

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