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《塑料环氧树脂硬化剂和促进剂酸酐中游离酸的测定》
编制说明
1工作任务来源和主要工作过程
1.1任务来源
根据国家标准委“关于下达2023年第三批推荐性国家标准制修订计划及相关标准外文版计划的通知”(国标委[2023]58号)文,《塑料环氧树脂硬化剂和促进剂酸酐中游离酸的测定》项目编号为T-606,第一起草单位上海科欣易普材料有限公司,由全国塑料标准化技术委员会(SAC/TC15)归口,由全国塑料标准化技术委员会热固性塑料分会(SAC/TC15/SC11)执行,标准项目工作时间为2023年12月至2025年3月。
1.2主要工作过程
1.2.1标准制订的背景
据中国合成树脂协会统计,2021年我国环氧树脂产销已经超过200万吨,居世界第一位。与环氧树脂配套的硬化剂和促进剂中,酸酐是一类使用量非常大的硬化剂,主要用于电子产品、电器绝缘、风电新能源、航空航天、各类高性能复合材料制品、胶粘剂、防腐蚀涂料等领域,是用途很广且较重要的基础性产品。随着对环氧树脂性能要求提高,对采用酸酐作为硬化剂的纯度要求也越来越高。其中对酸酐中游离酸含量的测定即是检验酸酐产品质量的一个重要方法。
本标准规定一种用于环氧树脂的酸酐硬化剂和促进剂中游离酸的测定方法。适用于除聚酯和低聚酸酐(也叫寡聚酸酐的)外的大多数酸酐。(该处酸酐种类定义需斟酌)
主要技术内容:以ISO7327:1994为基准,在酸酐硬化剂或促进剂的测试中,采用少量的游离酸与罗丹明6G(碱性红1)发生反应,使测试溶液呈粉红色。用光谱仪在510nm波长处测量着色溶液的吸光度,并从校准曲线中确定游离酸的含量。包括原理、试剂、设备、试验步骤、结果表示和试验报告等内容。
同时鉴于该标准方法步骤繁琐,所用试剂部分受国家《危险化学品安全管理条列》限制,补充附录A(采用目前国内常用的电位滴定仪测定酸酐中游离酸含量)测试方法。
本次制订检测方法将与现行国际标准保持一致性,同时补充附录A检测方法,提高本标准可操作性。通过酸酐中游离酸含量检测方法的建立,更好满足用户对产品质量把控要求、推进国内标准与国际标准接轨、为提升国内国际双循环的高质量发展具有指导意义。
1.2.2第一次工作会
在第一起草单位前期准备工作基础上,于2024年1月23日由全国塑料标准化技术委员会热固性塑料分会召开《塑料环氧树脂硬化剂和促进剂酸酐中游
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离酸的测定》国家标准制定第一次工作会。成立标准工作组,参加单位有:上海科欣易普材料有限公司、上海富晨新材料有限公司、浙江工业大学平湖研究院、浙江阿尔法化工科技有限公司…
1.2.3验证试验
2023年12月至2024年8月,上海科欣易普材料有限公司与浙江工业大学平湖研究院联系接洽试验验证细节,组织征集试验验证用样品,委托浙江工业大学平湖研究院按照ISO7327:1994的方法进行检测和验证。委托浙江阿尔法化工科技有限公司采用电位滴定仪进行酸酐中游离酸含量检测和试验验证。试验验证过程见附件。
1.2.4征求意见
全国塑料标准化技术委员会热固性塑料分会(SAC/TC15/SC11)于2024年月日发文,就本标准(征求意见稿)向委员、专家和相关单位进行为期2个月的意见征集,发送征求意见稿单位家,回函单位家,回函并有建议和意见单位数:家,没有回函的单位:家,收到意见条,标准工作组进行了汇总和处理,其中采纳意见条,不采纳条。
1.2.5标准送审
全国塑料标准化技术委员会热固性塑料分会(SAC/TC15/SC11)于1.2.6标准报批
2024年月起草组按审查专家意见修改和完善了标准报批稿、编制说明及补充验证试验报告等报批材料,提报归口单位。
2、标准编制原则和主要内容的确定
本标准修改采用ISO国际标准:ISO7327:1994,并补充补充附录A(采用电位滴定仪测定环氧树脂硬化剂和促进剂酸酐中游离酸含量)测试方法。在本标准的编写结构和内容编排等方面依据“GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》”标准的要求进行编制。
相比较ISO7327:1994,本标准主要做了以下修改:
1)把“本国际标准”一词改为“本文件”;
2)删除了ISO7327:1994的前言;
3)增加了国家标准的前言;
4)用我国的小数点符号“.”代替国际标准中的小数点符号“,”。
3主要试验验证的分析
浙江工业大学平湖研究院、浙江阿尔法化工科技有限公司对3种材料进行了验证试验。具体见附件。
4与国际
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