SJ-NW-42-2008-高效液相色谱仪HPLC检测分析技术规范.docVIP

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编号

SJ-NW-42-2008

代替

密级

商密3级▲

股份有限公司内部技术规范

高效液相色谱仪HPLC检测分析

技术规范

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2008-08-25

股份有限公司发布

前言

本规范是在车内醛酮类测试方面指导HPLC仪器操作的规范和原则，并在今后的实际应用中不断修正和完善，确保设备被正确操作。

本规范由汽车工程研究院车身所橡塑材料室VOC项目组负责起草；

本规范由汽车工程研究院车身所橡塑材料室进行管理和解释；

本规范主要起草人员：

批准：

本流程规范的版本记录和版本号变动与修订记录

版本号

制定/修订者

制定/修订日期

批准

日期

高效液相色谱仪HPLC检测分析技术规范

1适用范围

本规范规定了股份有限公司HPLC检测分析技术。

本规范适用于车内醛酮类有机化合物HPLC测试。

本规范适用于车内非金属内饰材料或总成的醛酮类有机化合物HPLC测试。

规范性引用文件

HJ/T400-2007车内挥发性有机物和醛酮类物质采样测定方法

EPATO-11a-1999DeterminationofFormaldehydeinAmbientAirUsingAdsorbentCartridgeFollowedbyHighPerformanceLiquidChromatography(HPLC)[ActiveSamplingMethodology]

术语

本规范采用以下术语和定义：

3.1醛酮类有机化合物：是指含有羰基官能团的有机化合物的总称。

3.2DNPH管：是指涂渍2,4-二硝基苯肼吸附剂，专用于醛酮类化合物采集的管子。

4醛酮类有机化合物测试要求

4.1仪器设备及易耗品要求

4.1.1高效液相色谱仪（HPLC）

HPLC泵为二元泵或多元泵，可以梯度洗脱，提供恒定柱温，带可变波长检测器（VWD）或二极管阵列检测器。色谱柱为等效C18反相高效液相色谱柱，柱效稳定。

HPLC的使用在检定合格有效期内。

4.1.2真空过滤器及过滤膜

过滤器能快速过滤试剂且不产生污染，过滤膜孔径不大于0.45μm，其包装盒上有专用或通用型的明显标志符号。

4.1.3

超纯水：一级（10MΩ·cm）；

4.1.4

新购DNPH管要密封性完好无缺。醛酮类有机化合物用DNPH管吸附后，其回收率要在100%±10%之间。单个醛酮类有机化合物的穿透量不低于15ug，总醛酮类有机化合物的穿透量不低于100ug。

4.1.5

标准物质可以是商品化的气体标准物质或液体标准物质，附有检定证书且在使用有效期内。对于每种分析物来说，μg水平精确应为±5%，ng水平精度应为±10%。

4.2测试准备要求

4.2.1试剂的准备

4.2.1.1超纯水、乙腈与异丙醇使用前必须用孔径不大于0.45μm

4.2.1.2HPLC溶液瓶中的试剂置放时间超过3

4.2.1.3乙腈中甲醛应进行检查，甲醛的浓度应小于

4.2.2HPLC的准备

4.2.2.1HPLC参数设定：流动相组份：乙腈60%,水40%；流速：1.0mL/min；柱温：25℃；VWD最大吸收光波长254nm,参考波长360nm。

4.2.2.2HPLC所有管路必需用30mL以上的异丙醇试剂冲洗，且冲洗流速为3.0～5.0mL/min.

4.2.2.3HPLC至少预热30min以上，柱压平稳且小于280bar

4.2.2.4色谱柱要用水（40%）和乙腈（60%）流动相平稳至少

4.3测试要求

4.3.1仪器空白：色谱图

4.3.2实验室空白：实验室内单一醛酮类化合物空白水平要控制在0.005mg/m3。

4.3.3现场空白：单一醛酮类化合物浓度水平≥5%样品浓度，应对采样的密封情况、储存条件进行检查。浓度水平≥10%

4.3.4测试方法上下限：当采样体积为12L时，下限不得超过0.003mg/m3,上限不得低于0.5mg/m

4.3.5测试精密度：0.5μg的甲醛测试10次，其分析结果的相对标准偏差不大于

4.3.6测试准确度：0.5μg的甲醛测试5次，其分析结果的相对极差值小于5.0%。

4.3.7待测物质色谱峰出现平顶、拖尾、平肩或峰形不对称，都不能用于定量。

4.3.8平行样检验：平行采样（不少于2个平行样），测定值之差与算术平均值比较的相对偏差不得超过20%

4.3.9工作曲线

4.3.9.1曲线绘制至少要有5个不同水平的有效测试点。

4.3.9.2标准物质的采集、测试方法要与样品的采集、测试方法完全一致。

4.3.9.3曲线横坐标应为待测