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国内外原子吸收检测玉米中铅的比对分析

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冯莉

摘要：本实验对国内外多家公司生产的不同型号原子吸收分光光度计在相同玉米样品检测中的表现进行了比对，帮助实验员做出更好的选择。实验中使用国内外多家仪器厂家的原子吸收光谱仪，以《GB5009.12-2010食品安全国家标准食品中铅的测定》以及《GB2762-2012食品安全国家标准食品中污染物限量》依据，对加标玉米铅含量进行了测定，检验其准确度；同时做回收率实验，检验其精密度，最后对测定结果进行比对，发现在玉米重金属铅的检测中，国产原子吸收分光光度计的精密度和准确度都能够很好地满足国家标准中铅限量的测试要求。

关键词：原子吸收；石墨炉；铅

：S513

：B

：2095-9737（2018）07-0022-01

1实验原理

实验采用《GB5009.12-2010食品安全国家标准食品中铅的测定》中的第一法，石墨炉原子吸收光谱法。石墨炉原子化器应用广泛，检测准确度较高并且检出限低、选择性好、抗干扰性能极佳。

石墨炉原子吸收光谱法的原理十分简单，开机后使强电流通过高电阻的耐高温石墨管，就会产生高达3000℃的高温，将石墨管中的少量试液或固体试液蒸发和原子化。因此该方法中将待测玉米试样经过高温灰化处理后，除去有机杂质，或者采取加酸以及微波的方法进行消解提取待测成分之后，定量转移制成待测样液，之后将其注入原子吸收分光光度计石墨炉中，在高温下原子化后，用铅空心阴极灯激发蒸汽中的待测铅组分，检测波长283.3nm处的特征谱线，因为在特定的浓度范围之内，铅的吸收值A与铅含量可视为呈正比关系，只需将测得的吸收度与标准系列比较即可定量测定铅组分的含量。

2参与比对的仪器设备

进口仪器：美国赛默飞世尔科技iCE3500AAS原子吸收光谱仪；日本岛津AA-6880原子吸收分光光度计；德国耶拿novAA800原子吸收光谱仪；美国热电ThermoScientif-iciCE3300原子吸收光谱仪。

国产仪器：江苏天瑞仪器股份有限公司AAS8000原子吸收分光光度计；上海光谱仪器有限公司SP-3803AA原子吸收分光光度计；北京达丰瑞AAS-5000型全自动原子吸收分光光度计。上海美析儀器有限公司AA-1800H六灯座火焰石墨炉一体原子吸收光谱仪。

3样品检测

3.1绘制标准曲线并对已知样品进行检测

按照《GB5009.12-2010食品安全国家标准食品中铅的测定》中的第一法，石墨炉原子吸收光谱法中的要求，配制铅标准溶液，并用浓度为1%的稀硝酸溶液稀释为标准系列溶液，分别用不同厂家生产的不同型号仪器，参考标准方法，结合仪器各自的特点和使用说明，设置检测条件，自动进样20μL，绘制标准曲线如表1所示：

3.2已知样品检测

按照标准方法要求对同一已知铅含量为0.36mg/kg的玉米样品进行前处理，制成样液并分别用不同厂家生产的不同型号仪器进行连续6次的检测，结果如表2所示：

4回收率实验

在空白溶液中添加8μg/L的铅标准溶液，进行回收率实验，结果如下：赛默飞：92%—108%；岛津：95%～111%；耶拿：97%～104%；热电：95%～114%；天瑞：95%～99%；上海光谱：101%～107%；达丰瑞：103%～116%；美析：98%～104%。

5结论

通过以上实验可以看出，在测定玉米样品中重金属铅元素含量的过程中，进口仪器精密度为1.5%～4.6%，回收率为92%—114%，国产仪器的精密度为1.9%～3.5%，回收率为95%～116%；无论是在精密度方面还是在准确性方面，这几款国产石墨炉原子吸收分光光度计都不逊于进口仪器完全能够达到对玉米中重金属铅元素的测定要求。

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-全文完-