极谱与伏安分析法课件.pptxVIP

伏安和极谱分析法;§8-1普通极谱法的基本原理;2二电极系统与三电极系统;三电极极谱仪电路示意图;二极谱波;2电解开始阶段;3电流急剧上升阶段(b~d段);4极限扩散电流阶段;§8-2极谱定量分析;;可用于判断数据的重现性;2温度的影响;三干扰电流及其消除方法;;充电电流来源于滴汞电极与溶液界面上双电层的充电过程;充电电流:~10-7A≈扩散电流(10-5mol·L-1);（二）迁移电流;（三）极谱极大;（四）氧波;消除氧波的方法;（五）氢波、叠波及前波;2叠波;3前波;酸性溶液;四极谱定量分析方法;柠檬酸盐;1)校准曲线法;2)标准加入法;§8-3极谱波方程式和半波电位;Ti4++e=Ti3+;二极谱波方程;};;(二)配合物离子的可逆极谱波方程;金属配合物离

子极谱还原波;三极谱波方程的应用;例2：某金属离子在2mol/L盐酸介质中还原而产生极谱波。在25℃时，测得其平均极限扩散电流为4.25μA，测得不同电位时的平均扩散电流值如下表所示：;解：id=4.25μA;;2络合物配位数与离解常数的测定;对lg[Lb-]作图，分别由直线斜率和截距求配位数p和离解常数Kd;例3：在0.1mol/L硝酸钾介质中，1.0×10-4mol/LCu2+在纯介质中以及不同浓度的络合剂X所形成络合物的可逆极谱波的半波电位数据如下：;解：;∴络合物化学式：CuX2;§8-4伏安和极谱分析技术的发展;一单扫描极谱法;单扫描极谱图;2测量速度快。

3灵敏度较高(可逆波检出限可达10-7mol·L-1)。;可逆;二循环伏安;1.电极过程可逆性的判断;可逆波：;2.电极反应机理的判断;三导数脉冲极谱法;（二）特点;1平行催化波;羟胺存在下的催化波;;胱氨酸的催化氢波;五溶出伏安法;?方法特点：灵敏度高;（二）工作电极;在空气饱和的0.5mol·L-1KCl溶液中，以滴汞电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，Pt电极为对电极，在静止条件下，用直流极谱仪从+0.1～-1.9V进行扫描，试画出下列三种条件下的极谱图。(1)空气饱和的0.5mol·L-1KCl溶液；(2)溶液(1)中加入少量动物胶；(3)溶液(2)中通N210min后溶液的极谱图。