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抗生素类药物分析(一)茚三酮反应α-氨基醇、羟基胺类△蓝紫色二、鉴别试验抗生素类药物分析水合茚三酮α-氨基、伯胺某些羟基胺类酮式烯醇式+缩合抗生素类药物分析例硫酸庆大霉素Ch.P(2005)【鉴别】(1)取本品约5mg,加水溶解后,加0.1%茚三酮的水饱和正丁醇溶液1ml与吡啶0.5ml,在水浴中加热5分钟,即显紫蓝色。例硫酸小诺霉素Ch.P(2005)【鉴别】(1)取本品约5mg,加水溶解后,加0.1%茚三酮的水饱和正丁醇溶液1ml与吡啶0.5ml,在水浴中加热5分钟,即显蓝紫色。抗生素类药物分析(二)Molisch反应水解或蒽酮抗生素类药物分析例硫酸卡那霉素Ch.P(2005)【鉴别】(1)取本品约1mg,加水2ml溶解后,加0.2%蒽酮的硫酸溶液4ml,在水浴中加热15分钟,冷却,即显蓝紫色。例硫酸核糖霉素Ch.P(2005)【鉴别】(1)取本品约10mg,加水2ml溶解后,加0.1%蒽酮的硫酸溶液3ml,即显蓝至蓝绿色。抗生素类药物分析(三)N-甲基葡萄糖胺反应对二甲氨基苯甲醛H+樱桃红色(Elson-Morgan反应)乙酰丙酮OH-吡咯衍生物水解链霉素庆大霉素奈替米星抗生素类药物分析N-甲基葡萄糖胺反应对二甲氨基苯甲醛H+OH-(缩合)乙酰丙酮抗生素类药物分析例硫酸新霉素Ch.P(2005)【鉴别】(1)取本品约10mg,加水1ml溶解后,加盐酸溶液(9→100)2ml,在水浴中加热10分钟,加8%氢氧化钠溶液2ml与2%乙酰丙酮水溶液1ml,置水浴中加热5分钟,冷却后,加对二甲氨基苯甲醛试液1ml,即显樱桃红色。抗生素类药物分析(四)麦芽酚反应链霉糖特征反应△H+紫红色(Maltol反应)抗生素类药物分析麦芽酚反应H+Fe3+分子重排麦芽酚抗生素类药物分析例硫酸链霉素Ch.P(2005)【鉴别】(2)取本品约20mg,加水5ml溶解后,加氢氧化钠试液0.3ml,置水浴上加热5分钟,加硫酸铁铵溶液(取硫酸铁铵0.1g,加0.5mol/L硫酸溶液5ml使溶解)0.5ml,即显紫红色。抗生素类药物分析(五)坂口反应链霉胍特征反应水解(Sakaguchi反应)橙红色次溴酸钠8-羟基喹啉(或α-萘酚)抗生素类药物分析坂口反应+OH-抗生素类药物分析例硫酸链霉素Ch.P(2005)【鉴别】(1)取本品约0.5mg,加水4ml溶解后,加氢氧化钠试液2.5ml与0.1%8-羟基喹啉的乙醇溶液1ml,放冷至约15℃,加次溴酸钠试液3滴,即显橙红色。抗生素类药物分析(六)反应例【鉴别】显硫酸盐的鉴别反应Ch.P(2005)硫酸新霉素硫酸链霉素硫酸核糖霉素硫酸依替米星硫酸奈替米星硫酸阿米卡星硫酸庆大霉素硫酸西索米星硫酸卡那霉素硫酸巴龙霉素硫酸小诺霉素抗生素类药物分析(七)色谱法TLC,HPLC法例【鉴别】HPLC法Ch.P(2005)硫酸依替米星硫酸卡那霉素硫酸小诺霉素硫酸奈替米星硫酸阿米卡星硫酸庆大霉素硫酸西索米星硫酸巴龙霉素妥布霉素抗生素类药物分析青霉胺与硝酸汞发生络合反应。先按2分子青霉胺与1分子汞离子的比例络合,发生第一次滴定突跃,但突跃范围
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