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《香精香料应用技术》茴香醚合成技术
0103原料反应影响因素02工艺操作目录
苯甲醚是一种重要的化工中间体,广泛应用于香水、杀虫剂、医药、化妆品、油品添加剂等领域,用途广泛。苯甲醚的合成可以采用硫酸二甲酯、卤代甲烷、碳酸二甲酯及甲醇法合成,硫酸二甲酯、氯甲烷法合成苯甲醚生产大量的金属盐废弃物难以处理,环境污染严重。以苯酚钠为原料,一氯甲烷做甲基化试剂,在相转移催化剂的存在下,在压力釜中反应合成苯甲醚。
一、原料苯酚、氢氧化钠、四丁基溴化铵、氯甲烷,液化钢瓶装。苯酚苯酚又称石碳酸、羟基苯，常温下纯的苯酚为无色晶体，具有特殊气味，有毒，具有腐蚀性，露置于空气中易被氧化呈现粉红色，常温下微溶于水呈弱酸性，易溶于有机溶液；当温度高于65℃时，能跟水以任意比例互溶。熔点：40.6℃，沸点：181.9℃。
二、工艺操作在配备有磁力搅拌,热电偶,气液相加料口的1L不锈钢高压釜中,加入苯酚94g,15%氢氧化钠液400g,四丁基溴化铵0.1g,室温搅拌成苯酚钠水溶液,密闭高压釜。室温下通过气相口通入一氯甲烷70g,通完一氯甲烷后升温至70~80℃,此时釜内表压1.6MPa,反应混合物保温70~80℃反应5h。反应结束后,冷却至室温,排气泄压,釜内反应物经分层,碱洗,水洗,简单蒸馏得到纯度大于99.5%的目的产物苯甲醚。
三、影响因素（1）反应温度（2）反应物料配比对反应的影响（3）相转移催化剂四丁基溴化铵用量对反应的影响（4）反应时间对反应的影响
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