《大蒜及其制品中蒜氨酸的测定 高效液相色谱法》编制说明.docxVIP

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团体标准《大蒜及其制品中蒜氨酸的测定高效液相色谱法》编制说明

一、工作简况

（一）任务来源

任务来源于自选。

获得的项目支持有：新疆维吾尔自治区重大科技专项（2022A03007-2、2022A03019-3）、新疆维吾尔自治区专利转化项目、2023

年自治区中药产业发展专项资金项目（定制药园）。

（二）制定本标准的必要性

大蒜(AlliumSativumL.)，是历史悠久的药食两用植物。中国是世界最大的大蒜生产国，大蒜作为农产品常年出口。而在欧美，大蒜除普通食用外，很大部分用作药品、替代药品及食品补充剂的原料，还作为替代畜用抗菌素的动物饲料添加剂。近年，随着公众自主健康意识及希望“寻找更加温和、天然的产品”的意识增强，大蒜及其制品成为了热销的单成

分草药保健品（膳食补充剂）。

大蒜的主要化学成分有含硫有机化合物和皂苷类，其特征性含硫化合物为蒜氨酸（S-烯丙基-L-半胱氨酸亚砜，C6H11NO3S）及蒜酶催化裂合蒜氨酸产生的大蒜辣素（二烯丙基硫代亚磺酸酯，C6H10OS2）。蒜氨酸、大蒜辣素是国际上公认的大蒜活性物质。大蒜辣素不稳定，进一步分解为多种脂溶性化合物，大蒜素（二烯丙基三硫醚，C6H10S3）是大蒜辣素的降解产物之一。因此，作为大蒜辣素的前体物质，大蒜中蒜氨酸的含量可在一定程

度上体现大蒜及其制品的活性。

大蒜及其制品在药品、保健食品、化妆品、饲料添加剂等行业均有相

关标准，但其质控指标的检测方法不一。

1.药典标准

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药典名称

品名

质控指标

备注

美国

药典

大蒜

大蒜粉

（冻干蒜粉）

大蒜提取物粉

大蒜流浸膏

大蒜迟释片

蒜氨酸、L-γ-谷氨酰烯丙基半胱氨酸

蒜氨酸、L-γ-谷氨酰烯丙基半胱氨酸

蒜氨酸

蒜氨酸

蒜氨酸和潜在大蒜辣素

蒜氨酸的检测，样品需要进行衍生

化，所用衍生化试剂叔丁基硫醇，臭鼬皮气味，易燃、中毒，刺激性大，易造成环境污染

应为标示量的90%-140%

英国/欧

盟药典

印度

药典

大蒜粉（冻干蒜粉）

大蒜

潜在大蒜辣素

蒜氨酸

以羟苯丁酯为内标测定

蒜氨酸的检测，样品在热水中研碎，过滤

鲜蒜中不存在的大蒜素。大蒜作为药

中国

药典

大蒜

大蒜素

材，1977年开始收载于《中国药典》，2010版、2015版、2020版《中国药典》均规定大蒜的指标成分为大蒜

素。

（1）《中国药典》收载大蒜药材情况

《中国药典》1977年版收载的大蒜药材标准中无含量测定项，2015年版《中国药典》一部大蒜标准中收载含量测定项目，并且要求测定指标成分为大蒜素（二烯丙基三硫醚，C6H10S3），含量按干燥品计不少于0.15%。大蒜中提取大蒜素含量随样品提取的温度、提取溶剂极性的不同而存在一定差异，为大蒜油的组成成分之一。高燕等采用《中国药典》规定的方法测定全国不同地区21个批次大蒜中大蒜素的含量，均不符合《中国药典》

要求。

（2）国外药典收载大蒜药材情况

美、英、欧盟等多国药典中均收载了大蒜及相关制品，并规定了以柱前衍生化法，采用高效液相梯度洗脱，测定蒜氨酸（S-烯丙基-L-半胱氨酸亚砜，C6H11NO3S）的含量。缺点：该方法中的柱前衍生化用到了衍生化试剂叔丁基硫醇，该试剂臭鼬皮气味，易燃、中毒，刺激性大，易造成环

境污染。

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2.中国部颁标准

WS-10001-(HD-0052)-2002《大蒜肠溶片》，规定了蒜氨酸含量的高效液相色谱测定法。该方法以蒜氨酸标准品与蒜酶原料药反应生成的大蒜辣素为对照，根据供试品水溶液中大蒜辣素的生成量，反推样品中蒜氨酸的含量。缺点：需要用到蒜酶原料药；同时，蒜氨酸与蒜酶反应生成大蒜辣素，属于酶促反应，受反应体系中pH值、反应温度、底物量、底物浓度、激活剂、抑制剂、反应时间、产物浓度等的影响，重现性差。以此反

推试样中的蒜氨酸含量，较难得到准确结果。

3.行业标准

序号

标准号

标准名称

适用范围

备注

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NY/T

1800-2009

大蒜及制品中大蒜素的测定气相色谱法

大蒜及制品（蒜粉、蒜片、蒜油）中大蒜素类硫醚化合物（二烯丙基三硫醚、二烯丙基二硫醚）含量的测定

大蒜素以二烯丙基三硫醚、二烯丙基二硫醚为代表，不能体现大蒜中的指标性成分

此测定指标与美、英/欧盟各国对大蒜粉中质控成分“潜在大蒜辣素”一

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NY/T

2643-2014

大蒜及制品中蒜素的测定高效液相色谱法

大蒜及制品（蒜粉、蒜片）中蒜素的含量测定

致。

该标准采用了大蒜辣素（Allicin）为对照品，而大蒜辣素极其不稳定，对照品需国外订购，其储备液需-70℃以下冷冻保存，因此对测定结果带来不确定性。