T_GXAS 768-2024 尿中反-反式粘糠酸的测定 液相色谱-质谱联用法.docxVIP

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GXAS

团体标准T/GXAS768—2024

尿中反-反式粘糠酸的测定液相色谱-质

谱联用法

Determinationoftrans,transmuconicacidinurinebyliquidchromatography-massspectrometry

2024-07-10发布2024-07-16实施

广西标准化协会发布

T/GXAS768—2024

I

前言

本文件参照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本文件由广西壮族自治区职业病防治研究院提出并宣贯。

本文件由广西标准化协会归口。

本文件起草单位：广西壮族自治区职业病防治研究院、南宁市疾病预防控制中心、贵港市疾病预防控制中心、广西壮族自治区分析测试研究中心、广电计量检测（南宁）有限公司。

本文件主要起草人：何宗剑、朱定姬、李明、卿郅聪、欧阳小艳、曾永芳、黄珊、覃昆飞、覃利梅、李燕、周武旺、肖梅、宁攀良、朱杰、肖艳、陈桂鸾。

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尿中反-反式粘糠酸的测定液相色谱-质谱联用法

1范围

本文件描述了测定尿中反-反式粘糠酸的液相色谱-质谱联用法。本文件适用于职业接触苯工作人员尿中反-反式粘糠酸的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GBZ/T295职业人群生物监测方法总则

WS/T97尿中肌酐分光光度测定方法

WS/T98尿中肌酐的反相高效液相色谱测定方法

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

尿样中反-反式粘糠酸经甲醇提取，用液相色谱-质谱联用仪检测，外标法定量。

5试剂和材料

除另有说明外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682中规定的一级水。

5.1试剂

5.1.1甲醇（CH3OH）：色谱纯。

5.1.2乙酸（CH3COOH）：色谱纯。

5.1.3盐酸（HCl）。

5.2试剂配制

5.2.1乙酸溶液（0.2％）：吸取2mL乙酸（5.1.2），用水稀释至1000mL，混匀，临用现配。

5.2.2甲醇水（40％）溶液（4＋6）：量取400mL甲醇，加入600mL水，混匀备用。

5.3标准品

反-反式粘糠酸（C6H6O4）：国家认可或有证标准物质。

5.4标准溶液配制

5.4.1标准储备溶液（1000mg/L）：准确称取10mg（精确至0.1mg）反-反式粘糠酸标准品，用甲醇（5.1.1）溶解并定容至10mL，混匀。

5.4.2标准储备液（100mg/L）：准确吸取1.00mL标准储备液（5.4.1）于10mL容量瓶中，用甲醇水溶液（5.2.2）定容至10mL，混匀。

5.4.3标准应用液（10mg/L）：准确吸取1.00mL标准储备液（5.4.2）于10mL容量瓶中，用甲醇水溶液（5.2.2）定容至10mL，混匀。

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6仪器设备

6.1液相色谱-质谱仪：配电喷雾离子源。

6.2分析天平：感量0.1mg。

6.3离心机：转速不低于10000r/min。

6.4涡旋振荡仪。

6.5超声波清洗仪。

6.6具塞离心管：10mL。

6.7样品瓶：2mL。

6.8容量瓶：10mL。

7样品采集与保存

收集接触苯作业的工人班后尿样大于50mL，按100:1的体积比加入盐酸；另留取5mL不加盐酸尿样置于试管用做尿中肌酐测定。其他按照GBZ/T295执行。

8测定步骤

8.1样品预处理

将尿样放置于室温解冻，摇匀，取0.5mL尿样于10mL具塞离心管中，准确加入2.0mL甲醇，涡旋1min，超声2min，离心5min（10000r/min），取上清液0.5mL于样品瓶中，加入0.5mL水，混匀，待测。

8.2试样空白

取0.5mL水代替尿样，按8.1的要求处理。

8.3标准曲线绘制

准确吸取标准应用液（5.4.3）适量，用