T_HBIQA 0009-2024 人体血液中7种多激酶类药物含量的测定 高效液相色谱-串联质谱法.docx

ICS01.040.11CCSC10/29

T/HBIQA

河北省检验检疫学会团体标准T/HBIQA0009—2024

人体血液中7种多激酶类药物含量的测定高效液相色谱-串联质谱法

DeterminationofsevenpolykinasesinhumanbloodbyHPLC-MS/MS

2024-08-15发布2024-10-15实施

河北省检验检疫学会发布

T/HBIQA0009—2024

前言

本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本文件由河北省检验检疫学会提出并归口。

本文件起草单位：河北省药品医疗器械检验研究院、河北医科大学药学院。本文件主要起草人：李挥、梁艳、宋莉、李怡霖、刘亚楠。

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人体血液中7种多激酶类药物含量的测定高效液相色谱-串联质谱法

1范围

本文件规定了人体血液中7种多激酶类药物含量的高效液相色谱-串联质谱检测方法。

本文件适用于人体血液中索拉菲尼、阿西替尼、埃罗替尼、西地尼布、布立尼布、利尼伐尼、

戈伐替尼含量的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

样品经甲醇提取、无水硫酸镁盐析、N-丙基乙二胺（PSA）净化后，涡旋混匀、冷冻离心、氮吹复溶，进行液相色谱-串联质谱法测定，内标法定量。

5试剂和材料

5.1试剂和材料

除另有规定外，试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。

5.1.1甲醇：色谱纯。

5.1.2甲酸：色谱纯。

5.1.3无水硫酸镁。

5.1.4N-丙基乙二胺（PSA）。

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5.1.5标准品：索拉菲尼（CAS号：475207-59-1），阿西替尼（CAS号：319460-85-0），埃

罗替尼（CAS号：183321-74-6），西地尼布（CAS号：288383-20-0），布立尼布（CAS号：649735-46-6），利尼伐尼（CAS号：796967-16-3）和戈伐替尼（CAS号：928037-13-2）的纯度均大于等于98%。

5.1.6混合标准储备溶液的配制：分别称取布立尼布、利尼伐尼、索拉菲尼、阿西替尼、戈伐

替尼、埃罗替尼、西地尼布1mg（精确到0.01mg），置10mL量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，分别配制成布立尼布、利尼伐尼、索拉菲尼、阿西替尼、戈伐替尼、埃罗替尼、西地尼布的储备溶液，于-20℃保存至分析。

5.1.7内标储备液的配制：称取1mg（精确到0.01mg）多韦替尼，置10mL量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，得到0.1mg/mL的内标储备液，于-20℃保存至分析。

5.1.8标准中间溶液的配制：取500μL标准储备溶液（5.1.6）至50mL量瓶中，加甲醇稀释，涡旋混匀，得到1μg/mL的标准中间溶液，于-20℃保存备用。

5.1.90.1%（体积分数）甲酸水溶液：准确移取甲酸1.0mL置于1L量瓶中，用水定容至刻度，

混匀。

6仪器设备

6.1液相色谱-串联质谱仪：配备电喷雾离子源（ESI）。

6.2氮吹浓缩仪。

6.3涡旋振荡器。

6.4电子分析天平（精度0.01mg)。

6.5高速冷冻离心机（最高转速22000rpm）。

7试样制备

全部血液样本充分混匀后，在4℃、3000r/min条件下离心10min，取管内上清液分装，-80℃

储存待测。

8试验步骤

8.1试样预处理

取200μL血液试样（7）于5mL离心管中，准确加入1.0mL甲醇、250mg无水MgSO4、

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35mgPSA进行盐析和净化，涡旋混匀