14急性子配方颗粒.docx

吉林省药品监督管理局

中药配方颗粒标准

JLPFKL-2023039

急性子配方颗粒

JixinɡziPeifɑnɡkeli

【来源】本品为凤仙花科植物凤仙花ImpatiensbalsaminaL.的干燥成熟种子经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。

【制法】取急性子饮片6000g，加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏出膏率为4%～9%），加入辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加入辅料适量，混匀，制粒，制成1000g，即得。

【性状】本品为浅黄棕色至灰棕色的颗粒；气微，味微苦。

【鉴别】取本品适量，研细，取0.5g，加水20ml，微热使溶解，放冷，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取急性子对照药材2g，加水40ml，加热回流30分钟，滤过，滤液浓缩至约20ml，放冷，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2020年版通则0502）试验，吸取供试品溶液10μl、对照药材溶液15μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（7.5:2.5:0.3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

【特征图谱】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。

色谱条件与系统适用性试验同〔含量测定〕项。

参照物溶液的制备取急性子对照药材1g，加50%甲醇50ml，加热回流30分钟，放冷，离心，精密量取上清液25ml，水浴蒸干，残渣加50%甲醇使溶解，并转移至5ml量瓶中，加50%甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。另取〔含量测定〕项下的对照品溶液，作为对照品参照物溶液。

供试品溶液的制备同〔含量测定〕项。

测定法分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

供试品色谱中应呈现6个特征峰，并应与对照药材参照物色谱中的6个特征峰保留时间相对应，其中峰3、峰5应分别与相应对照品参照物峰保留时间相对应。

对照特征图谱

峰2：凤仙萜四醇皂苷B；峰3：凤仙萜四醇皂苷K；峰4：凤仙萜四醇皂苷G；峰5：凤仙萜四醇皂苷A；峰6：凤仙萜四醇皂苷L

色谱柱：TriartC18，250mm×4.6mm，5μm

【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2020年版通则0104）。

【浸出物】取本品适量，研细，取约2g，精密称定，精密加入乙醇100ml，照醇溶性浸出物测定法（中国药典2020年版通则2201）项下的热浸法测定，不得少于10.0%。

【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表中规定进行梯度洗脱；柱温为35℃；蒸发光散射检测器检测；载气流速为每分钟3.0L；漂移管温度为110℃。理论板数按凤仙萜四醇皂苷K峰计算应不低于3000。

时间（分钟）

流动相A（%）

流动相B（%）

0～5

15→25

85→75

5～25

25

75

25～40

25→40

75→60

对照品溶液的制备取凤仙萜四醇皂苷K对照品、凤仙萜四醇皂苷A对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含凤仙萜四醇皂苷K0.4mg、凤仙萜四醇皂苷A0.3mg的混合溶液，即得。

供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入80%甲醇50ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用80%甲醇补足减失的重量，摇匀，离心，精密量取上清液25ml，水浴蒸干，残渣加80%甲醇使溶解，并转移至5ml量瓶中，加80%甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法精密吸取对照品溶液5μl、15μl，供试品溶液10μl，注入液相色谱仪，测定，用外标两点法对数方程计算，即得。

本品每1g含凤仙萜四醇皂苷K（C54H92O25）和凤仙萜四醇皂苷A（C48H82O20）的总量应为4.0～15.0mg。

【注意】孕妇慎用。

【规格】每1g配方颗粒相当于饮片6g。

【贮藏】密封。