HJ 756-2015 水质 丁基黄原酸的测定 紫外分光光度法.docxVIP

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目次

前言 ii

1适用范围 1

2规范性引用文件 1

3术语和定义 1

4方法原理 1

5干扰和消除 1

6试剂和材料 1

7仪器和设备 2

8样品 2

9分析步骤 2

10结果计算与表示 3

11精密度和准确度 3

12质量保证和质量控制 3

13废物的处理 4

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前言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中丁基黄原酸的测定方法，制定本标准。

本标准规定了测定水中丁基黄原酸的紫外分光光度法。

本标准为首次发布。

本标准由环境保护部科技标准司组织制订。

本标准主要起草单位：上海市环境监测中心。

本标准验证单位：南京市环境监测中心站、苏州市环境监测中心站、宁波市环境监测站、上海市浦东新区环境监测站、上海市普陀区环境监测站、上海纺织节能环保中心。

本标准环境保护部2015年10月22日批准。

本标准自2015年12月1日起实施。

本标准由环境保护部解释。

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水质丁基黄原酸的测定紫外分光光度法

1适用范围

本标准规定了测定水中丁基黄原酸的紫外分光光度法。

本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中丁基黄原酸的测定。本方法的检出限为0.004mg/L，测定下限为0.016mg/L。

2规范性引用文件

本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

HJ/T91HJ/T164

地表水和污水监测技术规范地下水环境监测技术规范

3术语和定义

下列术语和定义适用于本标准。丁基黄原酸（butylxanthate）

指在本标准规定的条件下，测定的样品中烃基黄原酸盐的总称，以丁基黄原酸计。

4方法原理

丁基黄原酸是黄原酸盐的水解产物。丁基黄原酸盐在紫外波长段有最大吸收峰，在pH2时丁基黄原酸盐完全被分解，同时该吸收峰消失。用紫外分光光度法于波长301nm处分别测定加酸前后的吸光度，由两次吸光度差值计算丁基黄原酸的浓度。

5干扰和消除

水样中悬浮性的不溶性物质会带来干扰，待测水样经0.45μm的滤膜过滤可去除干扰。

硝酸盐在301nm处有吸收峰产生正干扰，但在加酸分解前、后吸光度差减实验过程中可抵消，不影响测定。

当试样色度的干扰不能去除时，应选用其它方法标准。

6试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。

6.1盐酸：ρ(HCl)=1.19g/ml。

6.2盐酸溶液：1+1。

6.3盐酸溶液：c(HCl)=0.01mol/L。

取0.4ml盐酸（6.1），用水稀释至500ml。6.4氢氧化钠溶液：c(NaOH)=0.01mol/L。

称取0.2g氢氧化钠溶于少量水中，稀释至500ml。

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6.5饱和碳酸氢钠溶液。

称取大于9.6g（20℃时）碳酸氢钠溶于100ml水中，应保证试剂瓶底有碳酸氢钠结晶析出。6.6丁基黄原酸标准贮备溶液：ρ(C4H9OCSSH)=100μɡ/ml。

准确称取0.0330g（精确至0.1mg）丁基黄原酸钾（C4H9OCSSK，含量＞95%）溶于少量水中，移入250ml棕色容量瓶，定容至刻度。在4℃冰箱内可保存一周。

注1:丁基黄原酸盐易吸潮分解，标准物质应置于暗处密闭冷藏。6.7丁基黄原酸标准使用溶液：ρ(C4H9OCSSH)=4.00μɡ/ml。

移取10.00ml丁基黄原酸标准贮备溶液（6.6）置于250ml棕色容量瓶内，用水定容至刻度，临用时现配。

6.8清洗溶液。

在1000ml容器中加入400ml水、100ml95%乙醇、50ml盐酸（6.1），混匀，于试剂瓶中贮

存。

注2:使用的所有玻璃器皿应使用清洗溶液和实验用水清洗。

7仪器和设备

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准A级玻璃量器。

7.1紫外可见分光光度计，具30mm石英比色皿。

7.2滤膜，0.45μm。

7.3棕色容量瓶，250ml。7.4具塞比色管，25ml。7.5一般实验室常用仪器。

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