HJ 754-2015 水质 阿特拉津的测定 气相色谱法.docxVIP

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目次

前言 ii

1适用范围 1

2规范性引用文件 1

3方法原理 1

4试剂和材料 1

5仪器和设备 1

6样品 2

7分析步骤 2

8结果计算与表示 3

9精密度和准确度 4

10质量保证和质量控制 4

11废物处理 4

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前言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中阿特拉津的测定方法，制定本标准。

本标准规定了测定水中阿特拉津的气相色谱法。本标准为首次发布。

本标准由环境保护部科技标准司组织制订。

本标准主要起草单位：泰州市环境监测中心站。

本标准验证单位：江苏省环境监测中心、无锡市环境监测中心站、苏州市环境监测中心、常州市环境监测中心、镇江市环境监测中心站和泰州市环境监测中心站。

本标准环境保护部2015年10月22日批准。

本标准自2015年12月1日起实施。本标准由环境保护部解释。

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水质阿特拉津的测定气相色谱法

警告：实验中所使用的溶剂和试剂均有一定的毒性，样品前处理过程应在通风橱中进行，操作时应按规定要求佩戴防护器具，避免溶剂和试剂接触皮肤和衣物。

1适用范围

本标准规定了测定水中阿特拉津的气相色谱法。

本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中阿特拉津的测定。

当样品取样量为100ml时，阿特拉津的方法检出限为0.2μg/L，测定下限为0.8μg/L。

2规范性引用文件

本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

HJ/T91地表水和污水监测技术规范

HJ/T164地下水环境监测技术规范

3方法原理

用二氯甲烷萃取水中的阿特拉津，萃取液经无水硫酸钠脱水干燥、浓缩、转换成丙酮溶剂，定容后，用气相色谱仪-氮磷检测器（NPD）分离和检测，根据保留时间定性，外标法定量。

4试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和实验用水。4.1二氯甲烷（CH2Cl2）：农残级。

4.2丙酮（C3H6O）：农残级。

4.3正己烷（C6H14）：农残级。

4.4乙酸乙酯（C4H8O2）：农残级。4.5氯化钠（NaCl）

在马弗炉中400℃灼烧4h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器中保存。4.6无水硫酸钠（Na2SO4）

在马弗炉中400℃下灼烧4h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器中保存。4.7阿特拉津标准溶液：ρ=100mg/L，溶剂为丙酮，市售。

4.8载气：氮气，纯度≥99.999%。

4.9燃烧气：氢气，纯度≥99.95%。

4.10助燃气：无油压缩空气，经5?分子筛净化。

5仪器和设备

5.1气相色谱仪：具氮磷检测器（NPD）。

5.2色谱柱：石英毛细管柱，30m×0.25mm，内涂5%苯基甲基聚硅氧烷，膜厚0.25μm，

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或其他等效毛细管色谱柱。

5.3辅助定性色谱柱：石英毛细管柱，30m×0.25mm，内涂35%苯基甲基聚硅氧烷，膜厚0.25μm，或其他等效毛细管色谱柱。

5.4浓缩装置：氮吹浓缩仪、旋转蒸发仪或K-D浓缩器等性能相当的设备。

5.5分液漏斗：250ml。

5.6微量注射器：10μl，50μl和100μl。

5.7净化柱：硅胶型吸附柱，500mg/6ml，市售。5.8一般实验室常用仪器和设备。

6样品

6.1样品的采集和保存

参照HJ/T91和HJ/T164的相关规定采集样品。用500ml硬质磨口玻璃瓶或具有聚四氟乙烯材质盖垫的螺纹口玻璃瓶采集样品，样品应充满样品瓶并加盖密封，置于4℃冰箱内保存。采样后应在7d内对样品进行萃取。

6.2试样的制备

6.2.1提取

量取100ml样品至250ml分液漏斗（5.5）中，加入5g氯化钠（4.5），溶解后加入15ml二氯甲烷（4.1），振荡萃取5min，静置15min分层，收集有机相，重复萃取一次，合并萃取液，并用无水硫酸钠（4.6）脱水干燥。

注1：如果萃取过程中出现乳化现象，可采用机械手段完成两相分离，包括搅动、离心、超声等方法破乳，也可采用冷冻的方法破乳。

6.2.2净化

对于成分复杂的样品，可采用如下的净化方