HJ 781-2016 固体废物 22种金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法.docxVIP

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目次

前言 ii

1适用范围 1

2规范性引用文件 1

3方法原理 1

4干扰和消除 2

5试剂和材料 2

6仪器和设备 3

7样品 3

8分析步骤 5

9结果计算与表示 6

10精密度和准确度 7

11质量保证和质量控制 8

12废物处理 9

13注意事项 9

附录A（规范性附录）各元素方法检出限和测定下限 10

附录B（资料性附录）方法的精密度 11

附录C（资料性附录）方法的准确度 17

附录D（资料性附录）元素测定波长及元素间干扰 20

附录E（资料性附录）标准加入法 22

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前言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》，保护环境，保障人体健康，规范固体废物中22种金属元素的测定方法，制定本标准。

本标准规定了测定固体废物和固体废物浸出液中22种金属元素的电感耦合等离子体发射光谱法。

本标准为首次发布。

本标准的附录A为规范性附录，附录B、附录C、附录D和附录E均为资料性附录。

本标准由环境保护部科技标准司组织制订。

本标准主要起草单位：江苏省环境监测中心。

本标准验证单位：南京市环境监测中心站、浙江省环境监测中心、上海市环境监测中心站、常州市环境监测中心站、马鞍山市环境监测中心站、连云港市环境监测中心站。

本标准环境保护部2016年2月1日批准。

本标准自2016年3月1日起实施。

本标准由环境保护部解释。

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固体废物22种金属元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法

警告：实验中使用的高氯酸、硝酸、过氧化氢具有强氧化性和腐蚀性，盐酸、氢氟酸具有强挥发性和腐蚀性，操作时应按规定要求佩戴防护用品，溶液配制及样品预处理过程应在通风橱中进行操作。

1适用范围

本标准规定了测定固体废物及固体废物浸出液中22种金属元素的电感耦合等离子体发射光谱法。

本标准适用于固体废物及固体废物浸出液中银（Ag）、铝（Al）、钡（Ba）、铍（Be）、钙（Ca）、镉（Cd）、钴（Co）、铬（Cr）、铜（Cu）、铁（Fe）、钾（K）、镁（Mg）、

锰（Mn）、钠（Na）、镍（Ni）、铅（Pb）、锶（Sr）、钛（Ti）、钒（V）、锌（Zn）、铊（Tl）、锑（Sb）等22种金属元素的测定。若通过验证，本标准也可适用于其他痕量金属元素的测定。

固体废物样品量为0.25g，消解后定容体积为25.0ml时，22种金属元素的方法检出限为0.04mg/kg~8.9mg/kg，测定下限为0.16mg/kg~35.6mg/kg。固体废物浸出液中22种金属元素的方法检出限为0.004mg/L~0.35mg/L，测定下限为0.016mg/L~1.40mg/L。详见附录A。

2规范性引用文件

本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

GB5086.1

固体废物浸出毒性浸出方法翻转法

HJ/T20

工业固体废物采样制样技术规范

HJ/T298

危险废物鉴别技术规范

HJ/T299

固体废物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法

HJ/T300

固体废物浸出毒性浸出方法醋酸缓冲溶液法

HJ557

固体废物浸出毒性浸出方法水平振荡法

3方法原理

固体废物或固体废物浸出液经酸消解后，进入等离子体发射光谱仪的雾化器中被雾化，由氩载气带入等离子体火炬中，目标元素在等离子体火炬中被气化、电离、激发并辐射出特征谱线。特征光谱的强度与试样中待测元素的含量在一定范围内呈正比。

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4干扰和消除

4.1光谱干扰

光谱干扰主要包括连续背景和谱线重叠干扰。校正光谱干扰常用的方法是背景扣除法（根据单元素试验确定扣除背景的位置及方式）及干扰系数法。也可以在混合标准溶液中采用基体匹配的方法消除其影响。

当存在单元素干扰时，可按公式（1）求得干扰系数。

K=

(Q?Q)

（1）

t

Qt

式中：Kt——干扰系数；

Q——在分析元素波长位置测得的含量；Q——分析元素的含量；

Qt——干扰元素的含量。

通过配制一系列已知干扰元素含量的溶液，在分析元素波长的位置测定其Q，根据公式（1）求出Kt，然后进行人工扣除或计算机自动扣除。一般情况下，固体废物及固体废